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月饼中脱氢乙酸分析质控样品_
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月饼中脱氢乙酸分析质控样品

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月饼中脱氢乙酸分析质控样品介绍:


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《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
适用范围 适用于月饼、糕点、饮料、酱料等食品中脱氢乙酸含量的测定,涵盖油脂类及非油脂类基质样品
核心检测方法 1. 高效液相色谱法(HPLC):C18色谱柱分离,紫外检测器检测
2. 气相色谱法(GC):适用于油脂含量<2%的样品,FFAP毛细管柱分离
3. 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS):确证方法,适用于复杂基质
检出限与定量限 • HPLC法:检出限1.0mg/kg,定量限3.0mg/kg
• GC法:检出限0.5mg/kg,定量限2.0mg/kg
• LC-MS/MS法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标量接近限量值)
3. 平行样数量≥10%,RSD≤10%
4. 使用有证标准物质进行校准(如GBW(E)100348)
关键实验步骤 样品前处理:
1. 月饼样品粉碎均质后,乙腈提取(油脂样品需正己烷脱脂)
2. 离心后取上清液经0.22μm滤膜过滤

色谱条件(HPLC):
• 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵(35:65)
• 流速:1.0mL/min
• 检测波长:293nm
• 柱温:30℃
• 进样量:10μL
特别说明 1. 月饼中脱氢乙酸限量0.5g/kg(依据GB 2760-2014
2. 前处理需注意脱氢乙酸易溶于碱性溶液,提取时控制pH6-7
3. 含乳制品月饼需增加蛋白酶解步骤
4. 阳性样品需用LC-MS/MS进行确证
5. 方法验证要求:回收率85%-110%,线性范围0.5-50mg/L

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