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饼干中脱氢乙酸分析质控样品_
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饼干中脱氢乙酸分析质控样品

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饼干中脱氢乙酸分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》

适用范围

适用于饼干、糕点、面包等焙烤食品及酱菜、腐乳等发酵食品中脱氢乙酸含量的测定。包含质控样品分析的全流程规范要求。

核心检测方法

1. 液相色谱法(第一法):试样经甲醇提取,C18色谱柱分离,紫外检测器检测
2. 气相色谱法(第二法):乙醚提取后经FFAP毛细管柱分离,氢火焰检测器检测

检出限与定量限

1. 液相色谱法:检出限2.0mg/kg,定量限5.0mg/kg
2. 气相色谱法:检出限1.0mg/kg,定量限3.0mg/kg

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用真实饼干基质的质控样
2. 浓度梯度:应包含方法定量限、最大残留限量(0.5g/kg)及2倍限量三个浓度水平
3. 均匀性:RSD≤5%
4. 稳定性:-18℃保存有效期≥6个月

关键实验步骤

1. 提取:粉碎试样→准确称取2g→加入10mL甲醇→涡旋混匀1min→超声提取15min→8000r/min离心5min
2. 净化:取上清液经0.22μm有机滤膜过滤
3. 色谱条件(液相法):
  • 色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm)
  • 流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=60:40
  • 流速:1.0mL/min
  • 检测波长:293nm
4. 质控分析:每批样品需同步测定空白、质控样和加标回收样

特别说明

1. 脱氢乙酸在酸性条件下易分解,提取液pH应控制在6-8范围
2. 饼干中油脂可能干扰检测,高脂样品需增加正己烷脱脂步骤
3. 质控样测定回收率必须满足85%-110%要求
4. 当检出值接近限量时,需用气相色谱法进行确证
5. 实验过程需避光操作,防止光降解

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!