饼干中脱氢乙酸分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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饼干中脱氢乙酸分析质控样品

NCS190053-2

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30g

钢研纳克

见证书

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QC-BF-008 | 见证书

饼干中脱氢乙酸分析质控样品介绍：

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手机版：饼干中脱氢乙酸分析质控样品

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.121-2016 食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定

适用范围

本标准适用于饼干、糕点、面包等焙烤食品中脱氢乙酸含量的测定。涵盖原料、半成品及成品检测，包括添加脱氢乙酸防腐剂的各类食品基质，特别明确适用于油脂含量≥20%的高脂饼干样品前处理。

核心检测方法

气相色谱法（GC）：试样经酸化乙腈提取，C18固相萃取柱净化，采用DB-FFAP毛细管柱（30m×0.32mm×0.5μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测。流动相为高纯氮气（纯度≥99.999%），柱温程序：初始100℃保持1min，以15℃/min升至220℃保持5min。

检出限与定量限

指标	限值(mg/kg)
方法检出限(LOD)	0.5
定量限(LOQ)	2.0

注：当测定值小于LOQ时报告"未检出"，高于LOQ但低于LOD时报告"＜LOD值"

质控样品要求

1. 基质要求：与实际样品相同的饼干基质
2. 浓度梯度：需包含LOQ值(2mg/kg)、限量值(0.5g/kg)及中间浓度点
3. 均匀性：RSD≤5%（n=10）
4. 稳定性：-18℃保存≥6个月
5. 每批样品测试需同时进行：
  - 空白对照
  - 加标回收（加标量0.5-1.0倍限量值）
  - 平行双样测定

关键实验步骤

1. 样品前处理：粉碎饼干→准确称取2.0g→加入5mL酸化乙腈(V/V=99:1)超声提取20min
2. 净化：提取液过C18柱(预先用3mL甲醇和3mL水活化)→收集滤液→40℃氮吹至近干
3. 衍生化：残渣加200μL BSTFA+1% TMCS→70℃反应30min
4. 定容：用正己烷定容至1.0mL→过0.22μm有机滤膜
5. 上机检测：进样量1μL，分流比10:1，进样口温度250℃

特别说明

1. 高脂样品处理：当饼干脂肪含量≥25%时，需增加正己烷脱脂步骤（提取前用10mL正己烷洗涤）
2. 干扰消除：蔗糖酯含量高的饼干需改用PSA固相萃取柱净化
3. 质谱确认：当检出值接近限量时，需用GC-MS确认（特征离子m/z 111,153,168）
4. 结果计算：采用外标法定量，标准曲线范围0.5-100mg/L（r≥0.999）
5. 允许差：平行样相对偏差≤10%，加标回收率85%-110%

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