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地瓜粉中铅分析质控样品_
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地瓜粉中铅分析质控样品

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地瓜粉中铅分析质控样品介绍:

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地瓜粉中铅检测相关标准解读
标准名称及标准号
GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
本标准规定了食品中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和火焰原子吸收光谱法三种检测方法。
适用范围
适用于地瓜粉等淀粉制品、谷物制品、乳制品、水产品等各类食品中铅的定量检测。地瓜粉样品需粉碎过0.5mm孔径筛后检测。
核心检测方法
1. 石墨炉原子吸收光谱法:样品经微波消解后,用磷酸二氢铵作为基体改进剂,检测波长283.3nm
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):样品消解后直接进样,监测同位素m/z 208
3. 火焰原子吸收光谱法:适用于铅含量较高的样品(>0.5mg/kg)
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
石墨炉原子吸收法 0.02 mg/kg 0.04 mg/kg
ICP-MS法 0.005 mg/kg 0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需带标准物质(如GBW10015米粉质控样)或加标回收样
2. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围
3. 平行样数量不少于样品总数的10%
4. 加标回收率控制在85%-115%之间
5. 标准曲线相关系数R²≥0.995
关键实验步骤
1. 样品前处理:准确称取0.5g地瓜粉于消解罐,加入5mL硝酸微波消解
2. 消解程序:120℃(10min)→150℃(10min)→180℃(15min)
3. 定容:消解液用超纯水定容至25mL
4. 上机检测:石墨炉原子吸收需设置阶梯升温程序(干燥→灰化→原子化)
5. 标准曲线:用铅标准溶液配制0-100μg/L系列浓度
特别说明
1. 地瓜粉需注意淀粉类样品消解时的喷溅风险,建议预消解过夜
2. 检测过程需使用超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)
3. 实验室环境要求:洁净度万级,铅本底值低于方法检出限
4. 容器需用20%硝酸浸泡24小时以上避免污染
5. 当结果接近限量值(0.2mg/kg)时,需用ICP-MS法复核

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!