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玉米粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品_
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玉米粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品

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玉米粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定
标准名称及标准号 GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》
适用范围 适用于谷物、食用油、酒类等食品中玉米赤霉烯酮的测定,包含玉米粉及其制品
核心检测方法 1. 免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法)
2. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第二法)
玉米粉样品需经乙腈-水溶液提取,免疫亲和柱净化后检测
检出限与定量限 第一法:检出限2.0 μg/kg,定量限5.0 μg/kg
第二法:检出限0.5 μg/kg,定量限2.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需同步检测阴性基质空白和加标回收样品
2. 加标浓度建议选择定量限、限量值及2倍限量值三个水平
3. 回收率范围要求70%-120%(液相色谱法),60%-120%(质谱法)
关键实验步骤 1. 样品粉碎后过20目筛
2. 乙腈-水(84:16)溶液振荡提取30分钟
3. 提取液经玻璃纤维滤纸过滤后稀释
4. 免疫亲和柱以3 mL/min流速过柱净化
5. 甲醇洗脱后氮吹至干,乙腈-水溶液复溶
6. HPLC检测条件:C18色谱柱,荧光检测器(λex274nm/λem440nm)
特别说明 1. 免疫亲和柱需验证交叉反应率(≤1%)和柱容量(≥100ng)
2. 玉米基质需注意共提取色素干扰,必要时增加净化步骤
3. 实验环境温度需控制在25±5℃,相对湿度≤70%
食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定
标准名称及标准号 GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》
适用范围 适用于谷物及其制品(含玉米粉)中呕吐毒素(DON)及其衍生物的测定
核心检测方法 1. 免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法)
2. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第三法)
玉米粉样品需经乙腈-水提取,多功能净化柱或免疫亲和柱净化
检出限与定量限 第一法:检出限20 μg/kg,定量限50 μg/kg
第三法:检出限10 μg/kg,定量限30 μg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品需设置1个空白对照和2个加标回收样
2. 加标水平建议选择50 μg/kg、500 μg/kg和1000 μg/kg
3. 回收率允许范围:80%-110%(色谱法),75%-120%(质谱法)
关键实验步骤 1. 样品经乙腈-水(84:16)超声提取30分钟
2. 提取液经MycoSep#226多功能净化柱净化
3. 净化液氮吹浓缩后甲醇-水复溶
4. HPLC检测条件:C18色谱柱,紫外检测器(218nm)
5. 质谱法需使用[13C15]-DON同位素内标校正
特别说明 1. 呕吐毒素对光敏感,实验过程需避光操作
2. 玉米粉基质需验证3-乙酰基和15-乙酰基衍生物的转化率
3. 当检测结果>1000 μg/kg时需稀释后重新测定
食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
标准名称及标准号 GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用范围 适用于谷物、豆类及其制品中多种真菌毒素的同步检测(含玉米粉基质)
核心检测方法 1. 免疫亲和净化-柱后光化学衍生-HPLC法(第三法)
2. 多功能净化柱净化-UPLC-MS/MS法(第四法)
可同时检测黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等8种真菌毒素
检出限与定量限 玉米赤霉烯酮:HPLC法定量限5.0 μg/kg,UPLC-MS/MS法2.0 μg/kg
呕吐毒素:UPLC-MS/MS法定量限30 μg/kg
质控样品要求 1. 多毒素检测需分别进行单毒素加标回收验证
2. 每批次需检测阴性样品和双空白(试剂空白+基质空白)
3. 同位素内标法回收率要求60%-120%
关键实验步骤 1. 乙腈-水-甲酸(79:20:1)混合溶液提取
2. 多功能净化柱(MycoSep®226)一步净化
3. UPLC-MS/MS条件:电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)
4. 需使用稳定同位素内标进行定量校正
特别说明 1. 适用于玉米粉中多种真菌毒素同步筛查
2. 需特别注意不同毒素间的质谱信号抑制效应
3. 方法验证时需考察基质效应对每种毒素的影响

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!