玉米粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品_毒素_基质类_标准物质_萘析商城

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玉米粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品

NCS190276-1(50g)

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50g

钢研纳克

呕吐毒素：2.07±0.42mg/kg 玉米赤霉烯酮：0.31±0.07mg/kg

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玉米粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定

标准名称及标准号

GB 5009.111-2016《食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》

适用范围	适用于玉米粉等谷物制品中呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇，DON）的定量检测，包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法两种检测方法

核心检测方法

第一法：免疫亲和层析净化-高效液相色谱法（HPLC）
1. 样品经乙腈-水提取
2. 通过免疫亲和柱特异性净化
3. 紫外检测器检测（波长218nm）

第二法：液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
1. 同位素内标法定量
2. 电喷雾电离（ESI）负离子模式
3. 多反应监测（MRM）模式检测

检出限与定量限

• 免疫亲和-HPLC法：检出限100μg/kg，定量限300μg/kg
• LC-MS/MS法：检出限10μg/kg，定量限30μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需同步检测阴性对照样品和阳性加标样品
2. 使用有证标准物质（CRM）作为质控样品
3. 质控样品浓度应覆盖定量限、限量值（1000μg/kg）附近及高浓度点
4. 回收率控制范围：80%-120%

关键实验步骤

样品前处理
1. 玉米粉样品粉碎过20目筛
2. 准确称取5.0g样品加入25mL乙腈-水(84:16)溶液
3. 涡旋混合后超声提取30min，离心取上清液

净化操作
1. 取5mL提取液稀释后过免疫亲和柱
2. 水洗去除杂质，甲醇洗脱目标物
3. 洗脱液氮吹浓缩至干，流动相复溶

特别说明	• 免疫亲和柱保存温度需严格控制在2-8℃ • 当检测结果接近限量值时，应采用LC-MS/MS法进行确证 • 实验环境需控制湿度<60%，防止真菌毒素污染

食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定

标准名称及标准号

GB 5009.209-2016《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》

适用范围	适用于玉米粉等粮食及其制品中玉米赤霉烯酮（ZEN）的检测，包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法

核心检测方法

第一法：免疫亲和净化-高效液相色谱法
1. 乙腈-水溶液提取
2. 免疫亲和柱净化
3. 荧光检测器检测（λ_ex274nm/λ_em440nm）

第二法：液相色谱-串联质谱法
1. 电喷雾负离子模式（ESI-）
2. 特征离子对：m/z 317＞175, 317＞131
3. 同位素内标定量

检出限与定量限

• 免疫亲和-HPLC法：检出限5μg/kg，定量限15μg/kg
• LC-MS/MS法：检出限0.5μg/kg，定量限1.5μg/kg

质控样品要求

1. 每批样品需设置阴性对照和两个浓度水平的加标样品（20μg/kg和60μg/kg）
2. 质控样品需与实际样品同步进行前处理
3. 质控样品回收率允许范围：70%-120%
4. 每12个样品至少插入1个质控样品

关键实验步骤

样品提取
1. 玉米粉样品用乙腈-水(90:10)振荡提取
2. 加入氯化钠盐析分层
3. 取上清液用PBS缓冲液稀释

净化要点
1. 控制亲和柱流速1-2滴/秒
2. 用10mL水淋洗去除杂质
3. 甲醇洗脱后50℃氮吹浓缩

特别说明	• 玉米赤霉烯酮对光敏感，操作过程需避光 • 当HPLC法检测结果≥20μg/kg时，需用LC-MS/MS法确认 • 不同品牌免疫亲和柱需验证载量和交叉反应率

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！