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小麦粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品_
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小麦粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品

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小麦粉中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定
标准名称及标准号 GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》
适用范围 适用于小麦粉、玉米等谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的定量检测,包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法)和液相色谱-串联质谱法(第二法)
核心检测方法 1. 第一法:免疫亲和柱净化,HPLC-FLD检测(激发波长274nm,发射波长440nm)
2. 第二法:QuEChERS前处理,LC-MS/MS检测(多反应监测MRM模式)
检出限与定量限 第一法:检出限2.0 μg/kg,定量限5.0 μg/kg
第二法:检出限0.5 μg/kg,定量限1.5 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白对照和加标回收样品
2. 加标浓度建议在限量值1-2倍范围
3. 回收率应控制在70%-120%之间
4. 需使用有证标准物质进行方法验证
关键实验步骤 1. 样品提取:乙腈-水(84:16)振荡提取30min
2. 净化:免疫亲和柱以3mL/min流速过柱,水淋洗后甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至干,50%乙腈水溶液复溶
4. HPLC分析:C18色谱柱,乙腈-水梯度洗脱
特别说明 1. 玉米赤霉烯酮见光易分解,操作需避光
2. 免疫亲和柱保存温度2-8℃,不可冻融
3. 方法验证时需考察基质效应(要求≤±20%)
4. 当检测结果接近限量值时需用第二法确认
食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定
标准名称及标准号 GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》
适用范围 适用于小麦粉、大麦等谷物及其制品中呕吐毒素(DON)的检测,包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法)和液相色谱-串联质谱法(第三法)
核心检测方法 1. 第一法:免疫亲和柱净化,HPLC-UV检测(波长218nm)
2. 第三法:MycoSep®净化柱,LC-MS/MS检测(ESI负离子模式)
检出限与定量限 第一法:检出限30 μg/kg,定量限100 μg/kg
第三法:检出限10 μg/kg,定量限30 μg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品需做1个空白加标和1个基质加标
2. 加标水平应在限量值附近(如1000μg/kg)
3. 回收率接受范围:80%-110%
4. 需定期使用有证标准物质验证
关键实验步骤 1. 样品提取:乙腈-水(84:16)涡旋混合提取
2. 净化:免疫亲和柱控制流速1-2滴/秒
3. 洗脱:超纯水淋洗后甲醇洗脱
4. HPLC分析:C18柱,甲醇-水(20:80)等度洗脱
特别说明 1. DON在碱性条件下不稳定,提取液pH需保持4-7
2. 免疫亲和柱使用前需室温平衡30min
3. 当样品浓度>1000μg/kg时需稀释后进样
4. 方法确认需满足RSD≤15%的要求

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