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小麦粉中脱氢乙酸分析质控样品_
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小麦粉中脱氢乙酸分析质控样品

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小麦粉中脱氢乙酸分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定()解读
标准名称及标准号 GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
适用范围 1. 适用于小麦粉、糕点、面包等谷物制品
2. 覆盖液态奶、酱油、醋等液态食品基质
3. 检测浓度范围:0.005g/kg~1.0g/kg
核心检测方法 1. 液相色谱法(HPLC):C18色谱柱分离,紫外检测器(292nm)
2. 前处理方法:乙腈/水溶液提取→离心净化→过滤膜
3. 流动相:甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol/L)= 30:70(v/v)
检出限与定量限 1. 方法检出限(MDL):0.001g/kg
2. 定量限(LOQ):0.005g/kg
3. 线性范围:0.5μg/mL~20μg/mL(r²≥0.999)
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用小麦粉基体标准物质
2. 浓度梯度:至少包含空白、低(LOQ)、中(限量值)、高(限量值150%)4个水平
3. 平行样:每批次≥10%平行样,相对偏差≤10%
4. 加标回收率:85%~110%合格范围
关键实验步骤 1. 样品处理:准确称取2.0g小麦粉→加入10mL乙腈/水(50:50)
2. 超声提取:40℃水浴超声30min→5000r/min离心5min
3. 净化:上清液过0.22μm有机相滤膜
4. 色谱条件:柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL
5. 定量分析:外标法定量,保留时间定性(±2%)
特别说明 1. 基质干扰:小麦粉需注意淀粉沉淀效应,需充分振荡混匀
2. 色谱柱维护:每50针后用纯甲醇冲洗30min
3. 标准品配制:脱氢乙酸标准溶液需避光4℃保存,有效期3个月
4. 方法验证:更换色谱柱时需重新进行方法验证
5. 限量依据:参照GB 2760-2014规定小麦粉中最大使用量0.3g/kg

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