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鸡蛋粉中7种喹诺酮类分析质控样品

NCS190613

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10g

钢研纳克

见证书

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鸡蛋粉中7种喹诺酮类分析质控样品介绍：

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食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

标准名称及标准号

GB 31658.5-2021《食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》

适用范围	适用于鸡蛋、牛奶、肌肉等动物源性食品中恩诺沙星、环丙沙星等14种喹诺酮类药物残留量的测定，涵盖鸡蛋粉基质

核心检测方法

1. 样品经酸化乙腈提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离（C18色谱柱，0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱）
4. 串联质谱检测（ESI+离子源，多反应监测MRM模式）

检出限与定量限

• 方法检出限(MDL)：0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ)：1.0 μg/kg（以恩诺沙星计，其他喹诺酮类相近）

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样品
2. 加标浓度要求：低浓度（1×LOQ）、中浓度（2×LOQ）、高浓度（10×LOQ）
3. 回收率范围：70%-120%
4. 质控样品需与实际样品同步处理

关键实验步骤

样品提取：2.0g鸡蛋粉 + 10mL 0.1mol/L EDTA-0.1%甲酸乙腈溶液，涡旋振荡10min，超声提取15min
净化：提取液过HLB柱（6mL甲醇、6mL水活化），5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
浓缩：40℃氮吹至近干，1mL 0.1%甲酸水-乙腈(95:5)复溶
色谱条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL
质谱参数：毛细管电压3.5kV，离子源温度150℃

特别说明	1. 鸡蛋粉需注意脱脂处理（标准方法含正己烷除脂步骤） 2. 不同品牌HLB柱需重新验证回收率 3. 注意基质效应对检测结果的影响（需采用基质匹配标准曲线校准） 4. 质谱调谐需满足分辨率要求：半峰宽≤0.7Da

动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法

标准名称及标准号

GB/T 21312-2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》

适用范围	适用于蛋制品、水产品、肉类等动物源性食品中诺氟沙星、氧氟沙星等14种喹诺酮残留检测

核心区别	• 前处理采用磷酸盐缓冲液提取 • 使用Oasis MCX固相萃取柱净化 • 定量限较高(2.0 μg/kg) • 适用于无串联质谱设备的实验室

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