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鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺分析质控样品_
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鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺分析质控样品

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鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于鸡蛋、鸡肉、牛奶等动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的定量检测。重点针对鸡蛋样品基质,规定了从样品前处理到仪器分析的全流程方法。
核心检测方法
1. 样品提取:乙腈-乙酸铵缓冲液震荡提取
2. 净化方式:MCX固相萃取柱净化,氨水甲醇溶液洗脱
3. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm),0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
4. 质谱检测:ESI+电离模式,多反应监测(MRM)定量
检出限与定量限
金刚烷胺:检出限(LOD) 0.3 μg/kg,定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
金刚乙胺:检出限(LOD) 0.2 μg/kg,定量限(LOQ) 0.5 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需包含≥2个空白基质加标样品
2. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)和标准曲线中点
3. 加标回收率范围:金刚烷胺80%-110%,金刚乙胺75%-105%
4. 质控样品需与待测样品同步进行前处理和分析
关键实验步骤
1. 样品均质:鸡蛋样品去壳后匀浆,-20℃保存
2. 提取:2g样品+10mL乙腈-乙酸铵(0.1mol/L),涡旋振荡10min
3. 净化:MCX柱依次用甲醇、水活化,上样后5%氨水甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,0.1%甲酸水-甲醇复溶
5. 上机分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
特别说明
1. 鸡蛋基质干扰严重,必须使用空白基质匹配的标准曲线
2. 金刚烷胺保留时间约3.2min,金刚乙胺约3.8min,需监测特征离子对比例
3. 每批次需进行基质效应评估,当基质抑制/增强效应>20%时需优化前处理
4. 实验过程需避光操作,防止目标物光解

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