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猪肉粉中妥布特罗分析质控样品_
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猪肉粉中妥布特罗分析质控样品

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猪肉粉中妥布特罗分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

适用范围

适用于猪肉、猪肝等动物肌肉组织及内脏中妥布特罗等20种β-受体激动剂残留量的检测,包括猪肉粉基质质控样品。标准涵盖样品前处理、仪器分析及结果判定全过程。

核心检测方法

1. 样品提取:试样经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用高氯酸溶液提取

2. 净化处理:采用MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱

3. 仪器分析:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测,C18色谱柱分离

4. 定量方式:同位素内标法定量(氘代妥布特罗作为内标)

检出限与定量限

妥布特罗检出限(LOD):0.3 μg/kg

妥布特罗定量限(LOQ):1.0 μg/kg(以实际取样量计)

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样品,不得使用纯溶剂标准

2. 浓度水平:需包含LOQ(1.0μg/kg)、2倍LOQ及最高残留限量(MRL)三个浓度水平

3. 稳定性验证:开封后需验证短期稳定性,-18℃保存不得超过证书有效期

4. 证书要求:必须附带可溯源至国家标准的定值证书及不确定度报告

关键实验步骤

1. 酶解:精确称量1.0g试样,加入同位素内标,37℃水浴酶解16小时

2. 固相萃取:MCX柱依次用甲醇、水活化,上样后分别用水、甲醇淋洗,氨化甲醇洗脱

3. 浓缩定容:40℃氮吹至干,用0.1%甲酸水-甲醇溶液(95:5,V/V)定容至1.0mL

4. 仪器条件:色谱柱:C18(2.1×100mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈;离子源:ESI+;监测离子对:226.1>152.1(定量),226.1>107.1(定性)

特别说明

1. 内标使用:必须使用氘代妥布特罗(d9-tulobuterol)作为内标补偿基质效应

2. 系统适用性:每批次检测前需运行系统适用性溶液,响应值RSD≤15%

3. 质控要求:每批样品需同步进行空白对照、加标回收(回收率70%-120%)和质控样检测

4. 结果判定:检出离子比例相对标准偏差≤20%,样品色谱峰保留时间与标准溶液偏差±2.5%内

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!