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蔬菜汁中铅分析质控样品_
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蔬菜汁中铅分析质控样品

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《食品安全国家标准 食品中铅的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
适用范围 适用于蔬菜汁、果汁、乳制品、谷物等各类食品中铅含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)等5种检测方法
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法(首选方法)
2. 电感耦合等离子体质谱法(高灵敏度方法)
3. 火焰原子吸收光谱法
4. 二硫腙比色法
5. 氢化物原子荧光光谱法
检出限与定量限 • 石墨炉原子吸收法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
• 电感耦合等离子体质谱法:检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg
• 方法选择需根据蔬菜汁基质复杂程度及实验室设备条件确定
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个质控样(已知浓度铅标准溶液)
3. 质控样浓度需覆盖标准曲线中段浓度
4. 加标回收率需控制在85%-110%之间
5. 定期使用标准参考物质(如GBW10010菠菜)验证
关键实验步骤 石墨炉原子吸收法流程:
1. 样品前处理:取10mL蔬菜汁→加5mL硝酸→微波消解(180℃/20min)
2. 定容:超纯水定容至25mL
3. 基体改进剂:加入5μL磷酸二氢铵溶液
4. 仪器参数:波长283.3nm,灰化温度500℃,原子化温度1800℃
5. 上机检测:采用标准加入法消除基质干扰
特别说明 1. 蔬菜汁需过滤去除果肉纤维防止堵塞石墨管
2. 高糖分样品需采用阶梯灰化程序防止爆沸
3. 检测结果需扣除试剂空白值
4. 当浓度>1.0mg/kg时应选择火焰原子吸收法复测
5. 实验过程需在洁净室操作,防止环境铅污染

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