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乳粉中氯霉素分析质控样品_
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乳粉中氯霉素分析质控样品

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乳粉中氯霉素分析质控样品介绍:

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国家标准解读:乳粉中氯霉素分析
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和氯霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于乳粉、牛奶、奶粉等动物源性食品中氯霉素残留量的定量测定,定量限为0.3 μg/kg
核心检测方法 1. 乙腈提取目标物
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 同位素内标法定量(氘代氯霉素作为内标)
检出限与定量限 检出限(LOD):0.1 μg/kg
定量限(LOQ):0.3 μg/kg
线性范围:0.3~10.0 μg/kg(要求相关系数R²≥0.99)
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应为定量限(0.3 μg/kg)、最大残留限量(MRL)等浓度点
3. 回收率范围:80%~110%
4. 质控样品需与实际样品同步处理
关键实验步骤 1. 样品前处理:称取2g乳粉样品,加入内标溶液和8mL水复溶
2. 提取:加入10mL乙腈,涡旋振荡10min,离心后取上清液
3. 净化:加入5mL正己烷振荡除脂,取下层乙腈层氮吹至干
4. 复溶:1mL 0.1%甲酸水溶液-乙腈(9:1)复溶,过0.22μm滤膜
5. 仪器条件
  - 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.8μm)
  - 流动相:0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
  - 监测离子对:m/z 321→152, 321→194(氯霉素)
特别说明 1. 氯霉素在乳粉中残留限量为不得检出(低于0.3μg/kg即视为违规)
2. 实验过程需严格防止污染,避免使用含氯霉素的实验室耗材
3. 质谱检测需满足保留时间偏差≤±2.5%,离子丰度比偏差≤±20%
4. 每批次检测需同时进行空白试验和加标回收试验

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