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乳粉中卡那霉素分析质控样品_
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乳粉中卡那霉素分析质控样品

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乳粉中卡那霉素分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 动物性食品中卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶、奶粉中卡那霉素残留量的定量测定
核心检测方法 1. 试样经磷酸盐缓冲液提取
2. 弱阳离子交换柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 外标法定量(需使用基质匹配标准曲线)
检出限与定量限 检出限(LOD):5.0 μg/kg(乳粉基质)
定量限(LOQ):10.0 μg/kg(乳粉基质)
质控样品要求 1. 每批样品需设置≥2个空白基质加标质控样
2. 加标浓度需覆盖定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)水平
3. 质控样品回收率范围:80%-110%
4. 需随行空白样品监控背景干扰
关键实验步骤 1. 准确称取2g乳粉试样,加入8mL磷酸盐缓冲液涡旋混合
2. 超声提取10min,9000r/min离心5min
3. 上清液过WCX固相萃取柱净化
4. 用甲醇-氨水溶液洗脱目标物
5. 洗脱液氮吹至近干,流动相复溶
6. LC-MS/MS检测(色谱柱:C18柱,2.1×100mm,1.7μm)
特别说明 1. 卡那霉素在碱性条件下不稳定,需严格控制提取液pH值(7.0±0.2)
2. 乳粉基质需额外考察脂肪干扰,必要时增加正己烷脱脂步骤
3. 质谱检测推荐使用ESI+离子源,监测离子对:485→163(定量)、485→324(定性)
4. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

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