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豆基蛋白奶粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

豆基蛋白奶粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)

MRM0871-10g
¥ 850.0
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10g/瓶
萘析精选
见证书
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豆基蛋白奶粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)介绍:

批次号:
含量:见证书
规格:10g/瓶
生产日期:None
有效期:None
适用国标:GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法(光化学衍生)


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手机版:豆基蛋白奶粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准解读
食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
标准名称及标准号

标准名称:食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

标准号:GB 5009.22-2016

发布机构:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

实施日期:2017年3月1日

适用范围

该标准适用于各类食品中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的测定,包括:

• 谷物及其制品(大米、小麦、玉米等)

• 豆类及其制品(包括豆基蛋白奶粉)

• 坚果及籽类

• 食用油

• 调味品

特别适用于豆基蛋白奶粉等低水分含量食品基质中黄曲霉毒素B₁的检测分析。

核心检测方法

标准规定了三种主要检测方法:

第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

• 原理:样品经提取净化后,采用同位素内标法,液相色谱分离,串联质谱检测

• 适用范围:各类食品基质,灵敏度最高

第二法:高效液相色谱-柱后光化学衍生法(HPLC-PHRED)

• 原理:样品提取净化后,经高效液相色谱分离,柱后光化学衍生增强荧光信号

• 适用范围:适用于实验室常规检测,豆基蛋白奶粉推荐方法

第三法:酶联免疫吸附筛查法(ELISA)

• 原理:基于抗原抗体特异性反应的快速筛查方法

• 适用范围:大批量样品快速初筛

检出限与定量限
检测方法 黄曲霉毒素B₁检出限(LOD) 黄曲霉毒素B₁定量限(LOQ)
液相色谱-串联质谱法 0.03 μg/kg 0.10 μg/kg
高效液相色谱-柱后光化学衍生法 0.10 μg/kg 0.30 μg/kg
酶联免疫吸附法 0.20 μg/kg 0.60 μg/kg

注:针对豆基蛋白奶粉基质,实际定量限需通过方法验证确认,通常比上述数值略高。

质控样品要求

标准中对质控样品的要求如下:

1. 基质匹配:质控样品应与待测样品基质相同或相似,豆基蛋白奶粉质控样品需使用相同基质的材料制备

2. 浓度水平:应包含空白样品、接近定量限的低浓度样品、法规限量附近的中浓度样品(如0.5 μg/kg)、高浓度样品(如2.0 μg/kg)

3. 均匀性:质控样品必须保证瓶间和瓶内均匀性,相对标准偏差(RSD)≤15%

4. 稳定性:质控样品应在规定条件下(-18℃以下)可稳定保存至少6个月

5. 使用频率:每批样品检测应同时分析空白质控样、加标质控样或已知浓度质控样,数量不少于待测样品的10%

关键实验步骤

1. 样品制备:

• 豆基蛋白奶粉样品需充分混匀,过20目筛

• 称取5.0g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中

2. 提取:

• 加入20mL乙腈-水溶液(84+16,v/v)

• 涡旋混合2min,超声提取15min

• 4000r/min离心5min,取上清液

3. 净化:

• 使用免疫亲和柱净化,上样流速控制在1-2滴/秒

• 10mL水淋洗,抽干亲和柱

• 1.0mL甲醇洗脱,收集洗脱液

• 氮气吹干,50%甲醇水溶液定容至1.0mL

4. 测定:

• HPLC-PHRED条件:C18色谱柱(150mm×4.6mm, 5μm),柱温40℃

• 流动相:甲醇-乙腈-水(20+20+60,v/v/v)

• 流速:0.8mL/min,进样量20μL

• 荧光检测:激发波长360nm,发射波长440nm

特别说明

1. 安全防护:

• 黄曲霉毒素为强致癌物,实验需在通风橱内进行

• 操作人员应佩戴防护手套、口罩及护目镜

• 实验废弃物按剧毒化学品处理

2. 基质干扰:

• 豆基蛋白奶粉中蛋白质含量高,需优化提取溶剂比例

• 建议采用基质匹配标准曲线校正基质效应

3. 方法验证:

• 实验室首次检测豆基蛋白奶粉基质时,必须进行方法验证

• 验证参数包括:特异性、线性范围、精密度、准确度、定量限

4. 光稳定性:

• 黄曲霉毒素B₁遇光易分解,实验过程应避光操作

• 标准溶液需棕色瓶保存,-20℃以下避光储存

5. 结果报告:

• 结果保留三位有效数字,单位μg/kg

• 低于定量限的结果应报告为"未检出"或"<LOQ值"

实验注意事项

1. 实验前需确认所有玻璃器皿无荧光污染,必要时用铬酸洗液浸泡处理

2. 免疫亲和柱需在有效期内使用,不同批号亲和柱需重新验证回收率

3. 豆基蛋白奶粉样品需注意脂肪干扰,必要时增加正己烷脱脂步骤

4. 每批样品需同步进行空白试验、加标回收试验和质控样品检测

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!