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番茄酱中总砷分析质控样_
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番茄酱中总砷分析质控样

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番茄酱中总砷分析质控样介绍:

产品名称:番茄酱中总砷分析质控样
规格:50g/瓶

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《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》
(现行有效版本,替代GB/T 5009.11-2003
适用范围 适用于番茄酱等各类食品中总砷的测定
涵盖的检测方法:氢化物原子荧光光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,第二法)
核心检测方法 氢化物原子荧光光谱法(首选方法)
1. 样品经硝酸-高氯酸消解体系湿法消解
2. 消解液中砷被硼氢化钾还原为砷化氢气体
3. 砷化氢被载气带入原子化器分解为原子态砷
4. 在砷特种空心阴极灯激发下产生原子荧光
5. 荧光强度与砷含量成正比进行定量分析
检出限与定量限 氢化物原子荧光光谱法:
• 检出限:0.01 mg/kg
• 定量限:0.04 mg/kg
ICP-MS法:
• 检出限:0.001 mg/kg
• 定量限:0.003 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带试剂空白
2. 每20个样品插入1个质控样(已知浓度番茄酱基质标准物质)
3. 质控样浓度应覆盖方法定量限和限量值(推荐0.1 mg/kg)
4. 回收率控制范围:85%-110%
5. 需定期使用有证标准物质(如GBW10049番茄酱基体)验证
关键实验步骤 1. 样品前处理:称取2g番茄酱→加10mL硝酸浸泡过夜→90℃预消解1h→补加2mL高氯酸→160℃完全消解至透明
2. 还原体系配置:消解液加5%硫脲-5%抗坏血酸混合溶液,室温放置20min
3. 仪器参数优化:负高压280-300V;灯电流60-80mA;载气流速400mL/min;屏蔽气流速900mL/min
4. 标准曲线绘制:0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L砷标准系列(需基质匹配)
5. 上机测定:按浓度从低到高进样,每个样品测三次取平均值
特别说明 1. 番茄酱含有机质高,消解时需控制温度防止喷溅
2. 高氯酸必须赶尽,否则会破坏还原反应
3. 锡、锑等干扰元素需用硫脲-抗坏血酸掩蔽
4. 若砷含量>100μg/L需稀释后测定
5. 实验用水需达到GB/T 6682一级水标准

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