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苹果汁中α-六六六分析质控样_
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苹果汁中α-六六六分析质控样

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苹果汁中α-六六六分析质控样介绍:

产品名称:苹果汁中α-六六六分析质控样
规格:50ml/瓶

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《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于苹果汁等植物源性食品中α-六六六等208种农药残留量的测定,包含水果制品类别,明确覆盖果汁基质
核心检测方法
1. 样品前处理:QuEChERS方法(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)
2. 提取溶剂:乙腈提取
3. 净化方式:PSA吸附剂净化
4. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
5. 色谱柱选择:DB-5MS等中等极性色谱柱
检出限与定量限
• α-六六六检出限(LOD):0.002 mg/kg
• α-六六六定量限(LOQ):0.005 mg/kg
• 定量限要求:低于国家最大残留限量(MRL)标准
质控样品要求
1. 空白基质:确认无目标物干扰的苹果汁样品
2. 加标回收率:控制在80%-120%可接受范围
3. 平行测试:每批次≥2个质控样
4. 质控频次:每10个样品插入1个质控样
5. 浓度水平:建议选择0.01、0.05、0.1 mg/kg三个梯度
关键实验步骤
1. 样品制备:苹果汁样品混匀后准确称取10.0g
2. 提取:加入10mL乙腈振荡提取,添加氯化钠盐析
3. 净化:取上清液加入PSA和GCB吸附剂净化
4. 浓缩:氮吹浓缩至近干,乙腈定容
5. GC-MS条件:
  - 进样口温度:250℃
  - 程序升温:初温80℃保持2min,以20℃/min升至200℃
  - 质谱扫描模式:SIM模式(m/z 181, 219, 254)
特别说明
• α-六六六色谱保留时间:约12.3分钟(需用标准溶液确认)
• 基质效应:苹果汁基质可能增强信号,需采用基质匹配标准曲线校正
• 干扰排除:注意区分β-六六六(保留时间12.8min)等异构体
• 方法验证:新实验室首次检测需完成检出限、精密度、准确度验证
• 安全防护:六六六属有毒化合物,实验全程需在通风橱操作并佩戴防护装备

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