白砂糖中二氧化硫分析质控样
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产品名称:白砂糖中二氧化硫分析质控样
规格:25g/树脂瓶
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GB/T 317.2-2018《白砂糖试验方法 第2部分:二氧化硫的测定》
本标准规定了白砂糖中二氧化硫残留量的检测方法,采用碘量法作为基准方法。
适用于所有精制白砂糖、粗制砂糖中二氧化硫残留量的定量检测,检测范围覆盖0.5-100mg/kg。
碘量法(基准方法)
原理:样品在酸性条件下蒸馏,释放的二氧化硫被过氧化氢吸收氧化成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定定量。
分光光度法(替代方法)
原理:二氧化硫与副品红甲醛反应生成紫红色化合物,在580nm波长处比色测定。
碘量法:检出限0.2mg/kg,定量限0.5mg/kg
分光光度法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg
当检测值低于定量限时需报告"未检出(<定量限值)"
1. 每批次检测需包含空白样、加标样和质控样(3水平)
2. 质控样浓度应覆盖限量值(如20mg/kg、50mg/kg、80mg/kg)
3. 质控样相对偏差≤15%,加标回收率85-110%
4. 使用有证标准物质(CRM)时需验证基质匹配性
1. 样品处理:称取20.0g白砂糖于蒸馏瓶,加入100mL超纯水溶解
2. 酸化蒸馏:加入10mL磷酸(1+1),通氮气条件下100℃蒸馏30min
3. 吸收氧化:馏出气通过含10mL 0.3%过氧化氢的吸收瓶
4. 滴定:吸收液用0.01mol/L NaOH标准溶液滴定,终点pH=8.6
5. 计算:SO₂(mg/kg)= (V-V₀)×C×32×1000/m
1. 蒸馏装置需严格密封,氮气流速保持0.5L/min
2. 实验室温度控制在20±2℃,避免光照影响
3. 当检测值接近限量值(如20mg/kg)时,必须使用基准方法复核
4. 质控样需与待测样品同步进行前处理
5. 标准溶液需当日配制并使用碘量法标定
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!