木耳中铅分析质控样_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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木耳中铅分析质控样

QC-EF-008

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20g/瓶

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木耳中铅分析质控样介绍：

产品名称：木耳中铅分析质控样
规格：20g/瓶

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手机版：木耳中铅分析质控样

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《食品安全国家标准食品中铅的测定》解读

标准名称及标准号

GB 5009.12-2017
食品安全国家标准食品中铅的测定
(现行有效版本，替代GB 5009.12-2010)

适用范围

适用于木耳等食用菌、谷物、水产品、乳制品等各类食品中铅含量的测定。
覆盖石墨炉原子吸收光谱法（第一法）、电感耦合等离子体质谱法（第二法）、火焰原子吸收光谱法（第三法）三大检测方法体系。

核心检测方法（石墨炉原子吸收光谱法）

方法原理：样品经消解处理后，铅离子在石墨炉中原子化，吸收283.3nm特征谱线，吸光度值与铅浓度成正比
前处理要求：

• 湿法消解：硝酸+高氯酸混合酸体系
• 微波消解：硝酸+过氧化氢体系
• 干法灰化：马弗炉500℃±25℃灰化

仪器参数：

灰化温度：600-800℃，原子化温度：1800-2200℃
基体改进剂：磷酸二氢铵溶液（推荐浓度10g/L）

检出限与定量限

方法	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
石墨炉原子吸收法	0.02 mg/kg	0.04 mg/kg
ICP-MS法	0.002 mg/kg	0.008 mg/kg

注：木耳样品实际定量限需通过方法验证确认，通常要求LOQ≤限量值（0.2mg/kg）的1/5

质控样品要求

1. 标准物质：

• 必须使用有证标准物质（CRM），如GBW10048木耳基体标准物质
• 铅含量应覆盖检测浓度范围（建议选择0.1-0.3mg/kg）

2. 加标回收：

• 每批次样品需做加标回收实验（加标量≈样品含量的0.5-2倍）
• 回收率允许范围：85%-110%

3. 平行测试：

• 样品检测需做双平行实验
• 相对偏差≤15%（接近定量限时≤20%）

关键实验步骤

步骤1：样品制备

干木耳样品粉碎过40目筛，混匀后称取0.5g（精确至0.001g）

步骤2：消解处理

微波消解程序：

阶段1：120℃（升温5min，保持5min）
阶段2：150℃（升温5min，保持10min）
阶段3：180℃（升温5min，保持20min）

步骤3：仪器分析

石墨炉程序：

• 干燥：110℃（斜坡升温20s）
• 灰化：700℃（斜坡+保持共30s）
• 原子化：1900℃（1s，停气）
• 净化：2400℃（2s）

步骤4：结果计算

采用标准曲线法，曲线浓度点≥5个（含空白），相关系数R≥0.995

特别说明

1. 基体干扰处理：

木耳含大量多糖，消解时易起泡，需添加消泡剂并控制初始温度

2. 过程空白控制：

每批消解需带过程空白，空白值≤定量限的50%

3. 容器污染防控：

全部玻璃器皿需经20%硝酸浸泡24h，超纯水冲洗

4. 方法验证要求：

首次检测木耳样品时需进行：
• 精密度验证（RSD≤10%）
• 正确度验证（相对误差≤15%）

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！