牛奶中铅分析质控样品（GB 5009.268-2025/GB 5009.12-2023）
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占行002
占行002 | 见证书
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占行005
占行005 | 见证书
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批次号：F101463a
含量：铅0.029±0.006（mg/kg）
规格：50ml/瓶
生产日期：2025/4/14
有效期：2026/4/13
适用国标：GB 5009.268-2025 食品安全国家标准 食品中多元素的测定第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法
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2. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）
牛奶样品需经微波消解或湿法消解预处理，消除有机基质干扰
GFAAS法：铅检出限0.01 mg/kg，定量限0.03 mg/kg
2. 质控样铅含量需覆盖0.01-0.2 mg/kg浓度范围
3. 质控样回收率须控制在85%-115%之间
4. 平行样相对偏差≤10%
1. 取2.0g牛奶样品加入8mL硝酸
2. 微波消解（程序：120℃/5min→180℃/10min→210℃/15min）
3. 消解液定容至25mL
ICP-MS检测：
1. 采用内标法（推荐铟/铑内标）
2. 雾化器温度：2℃
3. 监测质量数：Pb 208
GFAAS检测：
1. 灰化温度：500℃
2. 原子化温度：1800℃
3. 基体改进剂：磷酸二氢铵
2. 高脂样品（全脂奶）需增加消解用酸量
3. ICP-MS法需注意ArCl+对Pb 208的干扰
4. 方法验证需满足GB/T 27404-2008要求
2. 火焰原子吸收光谱法（第二法）
3. 二硫腙比色法（第三法）
乳制品优先采用石墨炉原子吸收法
火焰法：检出限0.1 mg/kg，定量限0.3 mg/kg
2. 采用有证标准物质（如GBW10017奶粉基体）
3. 连续检测RSD≤8%
4. 标准曲线相关系数r≥0.995
1. 牛奶样品80℃烘干后马弗炉550℃灰化6h
2. 灰分用1%硝酸溶解
石墨炉程序：
1. 干燥阶段：85-120℃（斜坡20s）
2. 灰化：400℃（保持10s）
3. 原子化：2000℃（读数5s）
标准加入法：
高基质样品需采用标准加入法定量
2. 验证实验需按GB/T 27417执行
3. 当铅含量＞0.2mg/kg时需用火焰法复核
4. 比色法仅适用于铅含量＞0.25mg/kg的样品
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！