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鸡肉粉中高氯酸盐分析质控样品_
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鸡肉粉中高氯酸盐分析质控样品

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鸡肉粉中高氯酸盐分析质控样品介绍:

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GB 5009.291-2016《食品安全国家标准 食品中高氯酸盐的测定》解读
标准名称及标准号
GB 5009.291-2016《食品安全国家标准 食品中高氯酸盐的测定》由国家卫生健康委员会发布,适用于各类食品基质中高氯酸盐的检测
适用范围
适用于肉制品(包括鸡肉粉)、乳制品、谷物、果蔬、水产品等固体和液体食品基质中高氯酸盐含量的测定
核心检测方法
1. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 样品经乙腈-水溶液提取
3. 经PRiME HLB固相萃取柱净化
4. C18色谱柱分离(2.1×100mm, 1.7μm)
5. 多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
基质类别 | 检出限(LOD) | 定量限(LOQ)
────────────┼─────────────────┼──────────────
肉制品类 | 0.3 μg/kg  | 1.0 μg/kg
其他食品 | 0.2 μg/kg  | 0.6 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 基质匹配标准曲线(浓度范围1-100 μg/L)
4. 回收率控制范围:80%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 样品制备:鸡肉粉样品过40目筛,精确称取2.0g±0.01g
2. 提取:加入5mL 0.1%甲酸乙腈-水(80:20)溶液,涡旋振荡10min
3. 净化:上清液经PRiME HLB柱净化,收集洗脱液
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,0.1%甲酸水定容至1mL
5. 上机分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
特别说明
1. 实验全程需使用高纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)
2. 避免使用含高氯酸盐的玻璃器皿和试剂
3. 质谱条件:电喷雾负离子模式(ESI-),雾化气温度350℃
4. 特征离子对:m/z 98.9→82.9(定量),98.9→67.0(定性)
5. 样品保存:-18℃避光保存,提取液需24小时内完成检测

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