蔬菜粉中高氯酸盐分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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蔬菜粉中高氯酸盐分析质控样品

NCS191968

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20g

钢研纳克

见证书

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蔬菜粉中高氯酸盐分析质控样品介绍：

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GB 5009.291-2014《食品安全国家标准食品中高氯酸盐的测定》解读

标准名称及标准号

GB 5009.291-2014《食品安全国家标准食品中高氯酸盐的测定》
发布机构：国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
实施日期：2015年7月28日

适用范围

适用于蔬菜粉、谷物、乳制品、婴幼儿食品等固体基质中高氯酸盐的定量检测
检测浓度范围：0.005～0.100 mg/kg（以干重计）
特别说明：蔬菜粉样品需通过特殊前处理消除基质干扰

核心检测方法

1. 离子色谱-串联质谱法（IC-MS/MS）
2. 色谱条件：
  - 色谱柱：高容量阴离子交换柱（AS20或等效柱）
  - 流动相：KOH梯度淋洗体系
3. 质谱条件：
  - 监测离子对：m/z 99→83（定量离子）、99→85（定性离子）
  - 电离模式：电喷雾负离子模式（ESI-）

检出限与定量限

方法检出限（MDL）：0.001 mg/kg
定量限（LOQ）：0.003 mg/kg
注：蔬菜粉样品因基质效应，实际定量限需通过加标实验验证

质控样品要求

1. 每批次样品需同步分析：
- 空白样品（阴性基质）
- 加标样品（低、中、高三个浓度）
2. 加标回收率范围：80%～120%
3. 质控频次：每10个样品至少插入1个质控样
4. 标准物质要求：使用有证高氯酸盐标准物质（Cl¹⁸O₄^-同位素标记）

关键实验步骤

1. 样品前处理：
  - 蔬菜粉样品需用0.1%甲酸水溶液超声提取
  - 离心后过0.22 μm滤膜
2. 净化步骤：
  - 通过C₁₈固相萃取柱去除脂类干扰
  - 采用Ag/H柱去除氯离子干扰
3. 仪器分析：
  - 进样体积：25 μL
  - 柱温：30℃
4. 数据处理：
  - 采用同位素内标法定量
  - 保留时间偏差需≤0.1 min

特别说明

1. 蔬菜粉基质干扰处理：
  - 需验证样品中是否含硫氰酸盐（m/z 92→46）干扰
  - 必要时增加在线净化模块（CRD 200）
2. 实验环境要求：
  - 避免使用含高氯酸盐的消毒剂（如次氯酸钠）
  - 实验用水电阻率需≥18.2 MΩ·cm
3. 方法验证要求：
  - 新批次蔬菜粉需进行基质效应评估
  - 每半年需进行方法学再验证

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！