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谷物中37种脂肪酸质控样品

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20g

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见证书

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谷物中37种脂肪酸质控样品介绍：

产品名称：谷物中37种脂肪酸质控样品
规格：20g
浓度：

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手机版：谷物中37种脂肪酸质控样品

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》

适用范围

本标准适用于谷物、油脂、婴幼儿食品等各类食品中37种脂肪酸的测定，包括饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的定性与定量分析

核心检测方法

1. 甲酯化前处理：三氟化硼-甲醇法或氢氧化钾-甲醇法将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯(FAME)
2. 气相色谱分离：采用极性色谱柱(如HP-88、CP-Sil88)
3. 氢火焰离子化检测器(FID)检测
4. 保留时间定性，峰面积外标法定量

检出限与定量限

脂肪酸类型	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
C4-C14短链脂肪酸	0.05 mg/100g	0.15 mg/100g
C16-C24中长链脂肪酸	0.10 mg/100g	0.30 mg/100g
多不饱和脂肪酸(PUFA)	0.08 mg/100g	0.25 mg/100g

质控样品要求

1. 基质匹配：需使用谷物基体的质控样，脂肪酸组成与实际样品相近
2. 浓度水平：应包含低、中、高三个浓度梯度
3. 稳定性：-20℃密封避光保存，有效期6个月
4. 认证要求：需提供37种脂肪酸的认定值和不确定度范围
5. 使用频次：每批次样品至少插入2个质控样（占样品总数10%）

关键实验步骤

1. 样品前处理：谷物粉碎过60目筛，冷冻干燥后准确称量0.5g±0.001g
2. 脂肪提取：石油醚索氏提取6小时（或加速溶剂萃取）
3. 甲酯化：提取脂肪中加入2mL氢氧化钾-甲醇溶液(0.5mol/L)，80℃水浴回流10分钟
4. 净化：正己烷提取，无水硫酸钠除水
5. 色谱条件：
  - 色谱柱：100m×0.25mm×0.2μm极性固定相
  - 程序升温：初始140℃保持5min，以4℃/min升至240℃保持15min
  - 进样口温度：260℃，检测器温度：280℃
6. 系统适用性：C18:0与C18:1色谱峰分离度≥1.5

特别说明

1. 不饱和脂肪酸保护：提取过程需通氮气防止氧化，添加0.005%BHT抗氧化剂
2. 顺反异构体分离：需优化升温程序确保反式脂肪酸（如反式C18:1）与顺式异构体基线分离
3. 甲酯化效率验证：采用三苯基磷化氧(TPPO)作为衍生化效率监控内标
4. 质控要求：每批样品需同步进行加标回收实验，回收率范围应为85%-110%
5. 干扰排除：谷物中植酸可能影响提取效率，可增加0.5mol/L盐酸水解步骤

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