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馒头中甜蜜素分析质控样品_
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馒头中甜蜜素分析质控样品

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馒头中甜蜜素分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.97-2016 《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》
适用范围
本标准适用于糕点、面包、馒头等谷物类食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的定量检测。包含第一法气相色谱法和第二法液相色谱法两种检测方法。
核心检测方法
气相色谱法(第一法):
1. 样品经硫酸酸化后与亚硝酸钠反应生成衍生物
2. 正己烷提取目标衍生物
3. 采用DB-5毛细管色谱柱分离
4. 氢火焰离子化检测器(FID)检测

液相色谱法(第二法):
1. 超纯水提取甜蜜素
2. 经C18色谱柱分离
3. 紫外检测器在310nm波长检测
检出限与定量限
气相色谱法:检出限0.002g/kg,定量限0.005g/kg
液相色谱法:检出限0.005g/kg,定量限0.01g/kg
(注:馒头等谷物制品以实际取样量计算)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用馒头基质质控样
2. 浓度梯度:应包含空白、低浓度(接近定量限)、中浓度(限量值附近)、高浓度三个水平
3. 稳定性:开封后需密封避光保存,使用期限不超过证书规定
4. 使用频率:每批次样品检测需同步进行质控样测定
关键实验步骤
样品前处理:
1. 馒头样品粉碎后过40目筛
2. 准确称取2g样品于50mL离心管
3. 加入10mL超纯水,涡旋振荡5min
4. 加入5mL正己烷除脂,4000r/min离心5min
5. 取下层水相待净化

衍生化(气相色谱法):
1. 取2mL提取液加入0.5mL硫酸溶液(1+1)
2. 冰浴中加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液
3. 涡旋混匀后静置30min
4. 加入2g氯化钠和5mL正己烷萃取
特别说明
1. 亚硝酸钠需现配现用,避免氧化失效
2. 气相色谱法需严格控制衍生化温度(≤10℃)
3. 馒头样品需注意淀粉糊化导致的提取困难
4. 方法验证要求:加标回收率需在80%-110%之间
5. 结果计算需扣除空白值,最终结果以环己基氨基磺酸计

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!