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饮料中甜蜜素分析质控样品_
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饮料中甜蜜素分析质控样品

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饮料中甜蜜素分析质控样品介绍:


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食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定
GB 5009.97-2016(现行有效版本)
适用范围 饮料、蜜饯、糕点、果冻等食品中甜蜜素的定量检测
特别适用于碳酸饮料、果汁饮料、配制酒等液态食品基质
核心检测方法
1. 气相色谱法(第一法):经亚硝酸盐衍生化生成环己醇亚硝酸酯,HP-5毛细管柱分离,FID检测器检测
2. 液相色谱法(第二法):直接进样,C18色谱柱分离,紫外检测器检测(波长310nm)
3. 质谱确证法:阳性样品需经GC-MS或LC-MS/MS进行确证
检出限与定量限
方法类型 技术指标
气相色谱法 检出限(LOD):2.0 mg/kg
定量限(LOQ):5.0 mg/kg
液相色谱法 检出限(LOD):10 mg/kg
定量限(LOQ):20 mg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高三个浓度水平)
2. 加标回收率范围:85%-110%
3. 相对标准偏差(RSD):平行样品≤10%
4. 必须使用有证标准物质(CRM),浓度需覆盖标准曲线工作范围
5. 每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤
步骤 操作要点
样品前处理 1. 碳酸饮料需超声脱气15min
2. 含蛋白质样品加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白
3. 样品过0.45μm有机滤膜
衍生化(GC法) 1. 控制反应温度:0-5℃冰浴
2. 严格控制亚硝酸钠和硫酸用量
3. 衍生化后立即用正己烷萃取
仪器分析 GC条件:进样口温度230℃,检测器250℃
程序升温:初始50℃(保持2min),以8℃/min升至150℃
LC条件:流动相甲醇:水=75:25,流速1.0mL/min
特别说明
1. 甜蜜素在酸性条件下分解,pH需控制在7.0±0.5
2. 亚硝酸盐衍生法需在通风橱操作,产物对光敏感
3. 含乳饮料需增加蛋白沉淀步骤
4. 当检测结果接近限量值(0.65g/kg)时,必须使用质谱确证
5. 标准曲线需包含6个浓度点(含零点),相关系数R²≥0.999

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