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大米粉中铬、镉、铅分析质控样品_
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大米粉中铬、镉、铅分析质控样品

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大米粉中铬、镉、铅分析质控样品介绍:


您正在浏览的产品:大米粉中铬 镉 铅分析质控样品

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食品安全国家标准 食品中铅的测定
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
适用范围 适用于大米粉等谷物制品中铅元素的定量检测,包括石墨炉原子吸收光谱法(第一法)和电感耦合等离子体质谱法(第二法)
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法:样品经微波消解后,注入石墨管原子化,在283.3nm波长测定吸光度
2. 电感耦合等离子体质谱法:样品消解后通过雾化器形成气溶胶,在等离子体中电离,通过质谱仪检测铅同位素(m/z 208)
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.02mg/kg,定量限0.04mg/kg
电感耦合等离子体质谱法:检出限0.003mg/kg,定量限0.01mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带标准物质(如大米粉CRM)进行平行测定
2. 加标回收率应在85%-110%范围内
3. 每20个样品插入1个空白和1个质控样
关键实验步骤 1. 称取0.5g样品于消解罐,加入5mL硝酸微波消解
2. 消解程序:120℃(5min)→150℃(5min)→180℃(20min)
3. 石墨炉升温程序:干燥(85-120℃)→灰化(400-700℃)→原子化(1800-2200℃)
4. 采用磷酸二氢铵作为基体改进剂
特别说明 1. 镉、铬测定需分别参照GB 5009.15和GB 5009.123标准
2. 高钙样品需优化灰化温度防止干扰
3. 仪器需每12个月进行期间核查
食品安全国家标准 食品中镉的测定
标准名称及标准号 GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定
适用范围 适用于大米粉等植物源性食品中镉含量的测定,包括石墨炉原子吸收光谱法(第一法)和电感耦合等离子体质谱法(第二法)
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法:228.8nm波长测定,采用磷酸二氢铵-硝酸镁混合改进剂
2. 电感耦合等离子体质谱法:监测m/z 111和114同位素,需校正钼氧化物干扰
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
电感耦合等离子体质谱法:检出限0.002mg/kg,定量限0.005mg/kg
质控样品要求 1. 使用大米粉成分分析标准物质(如GBW10010)
2. 质控样测定值与标准值偏差≤15%
3. 每批次样品需做6平行样
关键实验步骤 1. 样品前处理:干法灰化(550℃)或湿法消解(硝酸+过氧化氢)
2. 石墨炉程序优化:灰化温度450-650℃,原子化温度1400-1600℃
3. 采用塞曼背景校正消除基质干扰
特别说明 1. 高盐样品需采用标准加入法
2. 注意镉的挥发性损失,灰化温度不超过650℃
3. 定期检查石墨管损耗情况
食品安全国家标准 食品中铬的测定
标准名称及标准号 GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定
适用范围 适用于谷物、大米粉等食品中总铬的测定,包括石墨炉原子吸收光谱法(第一法)和电感耦合等离子体质谱法(第二法)
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法:357.9nm波长测定,硝酸镁作为基体改进剂
2. 电感耦合等离子体质谱法:监测m/z 52和53同位素,需校正氩化物干扰
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.03mg/kg,定量限0.1mg/kg
电感耦合等离子体质谱法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
质控样品要求 1. 使用有证谷物标准物质(如GBW10045)
2. 平行样相对偏差≤10%
3. 空白值不超过方法检出限的3倍
关键实验步骤 1. 样品处理:高压消解罐消解(硝酸+过氧化氢,150℃保持4小时)
2. 石墨炉升温程序:灰化阶段1300-1400℃,原子化阶段2400-2600℃
3. 采用最大功率升温减少碳化物生成
特别说明 1. 实验器皿需专用并酸浸泡处理
2. 铬易形成碳化物,需优化升温程序
3. 注意不同价态铬的转化控制

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