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大米粉中铅、镉分析质控样品_
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大米粉中铅、镉分析质控样品

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大米粉中铅、镉分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 食品中铅的测定
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
适用范围 适用于大米粉等各类食品中铅含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)等四种检测方法
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法:样品经消解后注入原子吸收光谱仪石墨管中,原子化后测量铅特征谱线吸光度
2. 电感耦合等离子体质谱法:样品消解后经雾化器形成气溶胶,在等离子体中电离后通过质谱检测器测定
检出限与定量限 石墨炉原子吸收法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
电感耦合等离子体质谱法:检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带证标准物质/质控样(如大米粉质控样)
2. 加标回收率应在80%-120%范围内
3. 每20个样品至少插入1个空白和1个质控样
关键实验步骤 1. 微波消解:称取0.5g样品加入5mL硝酸,按梯度升温程序消解
2. 石墨炉升温程序:干燥(85-120℃)→灰化(400-700℃)→原子化(1600-2100℃)
3. 基体改进剂:推荐使用磷酸二氢铵溶液(10g/L)
特别说明 1. 大米粉样品需注意碳化不完全导致的背景干扰
2. 镉元素可能对铅的检测产生光谱干扰,需使用背景校正
3. 汞含量高时需注意记忆效应
食品安全国家标准 食品中镉的测定
标准名称及标准号 GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》
适用范围 适用于大米粉等食品中镉含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法(第一法)、电感耦合等离子体质谱法(第二法)等三种方法
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法:228.8nm波长下测定原子吸收信号
2. 电感耦合等离子体质谱法:通过质荷比(m/z)111、112、114进行测定
检出限与定量限 石墨炉原子吸收法:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
电感耦合等离子体质谱法:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
质控样品要求 1. 必须使用有证标准物质(如大米粉CRM)
2. 平行样相对偏差≤15%
3. 每批次需做试剂空白和过程空白
关键实验步骤 1. 灰化温度优化:大米粉建议采用500-600℃灰化温度
2. 基体改进剂:推荐使用磷酸铵(10g/L)+硝酸镁(1g/L)混合溶液
3. 仪器校准:需使用镉标准溶液系列(0-5μg/L)
特别说明 1. 大米粉中锌含量高时可能产生光谱干扰(228.8nm附近)
2. 需监控钼(MoO)对镉测定的干扰
3. 样品消解液必须完全透明无颗粒
实验室质量控制规范 食品理化检测
标准名称及标准号 GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》
适用范围 适用于食品检测实验室的质量控制,包括大米粉等样品中重金属检测的质量保证要求
核心质控要求 1. 方法验证:检出限、精密度、准确度等指标验证
2. 质量控制图:建立Xbar-R控制图监控检测过程
3. 能力验证:定期参加实验室间比对
质控样品要求 1. 标准物质必须可溯源至国家基准
2. 质控样浓度应接近方法定量限、限量值及中浓度点
3. 稳定性要求:开封后需验证稳定性并标注有效期
关键控制点 1. 每批样品需10%平行样检测
2. 每批样品需带空白、质控样和加标回收
3. 仪器设备需定期校准并记录状态
特别说明 1. 大米粉等质控样需与实际样品同步处理
2. 长期使用同批号质控样时需监控瓶间差
3. 超出控制限时需启动纠正措施程序

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!