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大米粉中铅、镉分析质控样品_
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大米粉中铅、镉分析质控样品

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大米粉中铅、镉分析质控样品介绍:

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大米粉中铅、镉检测相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
适用范围 适用于大米粉等各类食品中铅含量的测定。包含第一法(石墨炉原子吸收光谱法)、第二法(电感耦合等离子体质谱法)和第三法(火焰原子吸收光谱法)
核心检测方法
第一法(石墨炉原子吸收光谱法):
1. 样品经微波消解或湿法消解处理
2. 注入石墨管原子化
3. 铅元素吸收283.3nm谱线
4. 标准曲线法定量
检出限与定量限
石墨炉原子吸收光谱法:
• 方法检出限:0.005 mg/kg
• 定量限:0.015 mg/kg
质控要求:加标回收率应控制在85%-110%
质控样品要求 1. 必须使用有证标准物质(如GBW10010大米粉质控样)
2. 每批次样品需同步检测质控样
3. 质控样浓度应覆盖样品浓度范围
4. 质控样检测结果需在证书允许不确定度范围内
关键实验步骤
样品前处理:
1. 大米粉样品过100目筛
2. 称取0.5g(精确至0.001g)于消解罐
3. 加入5mL硝酸+1mL过氧化氢
4. 微波消解程序:
  - 120℃(5min)→150℃(5min)→180℃(20min)
仪器分析:
1. 石墨炉温度程序:
  - 干燥:85-120℃(斜坡20s)
  - 灰化:500℃(保持10s)
  - 原子化:1800℃(3s)
2. 进样量:20μL样品+5μL基改剂(0.5%磷酸二氢铵)
特别说明 1. 实验全程需在超净室进行,避免环境铅污染
2. 使用超纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)
3. 所有玻璃器皿需经20%硝酸浸泡24h
4. 大米粉基质干扰需用标准加入法验证
5. 镉检测参照GB 5009.15-2014(方法参数调整:镉特征波长228.8nm,灰化温度350℃)

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