二氯甲烷中6种内标同位素混标 (HJ 834-2017/EPA8270/HJ 951-2018)
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介质：二氯甲烷
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2. 净化：硅胶柱或弗罗里硅土柱净化
3. 浓缩：氮吹仪浓缩至1mL
4. 分析：GC-MS（EI源）分离检测，内标法定量
定量限(LOQ)：0.04~0.20 mg/kg（需满足信噪比S/N≥10）
2. 加标回收率：70%~130%（使用二氯甲烷中6种内标同位素混标）
3. 平行样相对偏差：≤25%
4. 每20个样品需带质控样（CRM）
2. 萃取条件：二氯甲烷/丙酮（1:1）混合溶剂，萃取16~18h
3. GC-MS参数：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm），程序升温50℃(2min)→10℃/min→300℃(10min)
4. 定量离子：选择特征离子对，内标法校准曲线（r²≥0.995）
2. 样品pH需调节至中性避免分解
3. 含硫样品需铜粉除硫处理
4. 方法等效采用EPA8270D核心流程
2. 净化：复合净化柱（酸性硅胶+碱性氧化铝）
3. 浓缩：旋转蒸发+氮吹至0.5mL
4. 分析：GC-MS/MS（MRM模式），同位素稀释法定量
定量限(LOQ)：0.02~0.08 mg/kg（针对不同目标物）
2. 内标回收率：75%~125%
3. 替代物回收率：60%~130%
4. 校准曲线中点核查：±20%偏差
2. 萃取溶剂：二氯甲烷（含1%甲醇）
3. GC条件：DB-35MS色谱柱，分流比10:1
4. 质谱参数：离子源温度280℃，多反应监测（MRM）
2. 含油脂样品需凝胶渗透色谱（GPC）净化
3. 内标混标需每周重新配制工作液
4. 方法兼容EPA8270样品前处理流程
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