乙腈中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2混标/GB 5009.22-2016/第一法
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生物毒素/乙腈中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2混标/GB 5009.22-2016第二法;第三法
B39080-1ml | 1ml
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乙腈中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2混标/GB 5009.22-2016 None
BW5832 | 1mL
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乙腈中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2混标
B62653-1ml | 1ml
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乙腈中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2混合溶液标准物质(GB 5009.22-2016)
SDS1400149 | 1.2mL
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乙腈中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2混标/GB5009.22-2016 None
BW5216-1 | 1mL
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基体/辣椒粉中黄曲霉毒素B1 B2 G1 G2/GB 5009.22-2016
BQC1034147228 | 50g
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内标/U-[13C17]-黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2套装/GB 5009.22-2016
BePure-31373-Kit | 1mL*4
分子式:
分子量:
储存条件:2-8℃
外观:
用途:
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标准名称及标准号
食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法 (GB 5009.22-2016)
适用范围
适用于谷物、食用油、调味品等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定量检测。特别适用于复杂基质样品的痕量分析,检测限可达μg/kg级。
核心检测方法
同位素稀释-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 采用同位素标记内标(如13C17-AFB1)补偿基质效应
2. 乙腈-水溶液提取目标物
3. 免疫亲和柱净化富集
4. C18色谱柱分离(流动相:甲醇/乙腈-0.1%甲酸水)
5. 电喷雾正离子模式(ESI+)多反应监测(MRM)
检出限与定量限
• B1:检出限0.03 μg/kg,定量限0.1 μg/kg
• B2/G1:检出限0.01 μg/kg,定量限0.03 μg/kg
• G2:检出限0.03 μg/kg,定量限0.1 μg/kg
*注:实际限值需通过方法验证确认
质控样品要求
1. 每批样品需同步进行空白试验
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标水平:0.5-5 μg/kg)
3. 使用有证标准物质(如乙腈中黄曲霉毒素混标)绘制标准曲线
4. 回收率控制范围:B1 70%-120%,其他毒素60%-115%
5. 保留内标响应稳定性监测(RT偏差≤±0.1min)
关键实验步骤
1. 样品制备:粉碎过筛(粒径≤1mm)
2. 提取:5g样品+20mL乙腈-水(84:16)振荡提取
3. 净化:提取液稀释后过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
4. 洗脱:甲醇洗脱→氮吹浓缩→乙腈-水定容
5. 上机分析:进样量10μL,柱温40℃,梯度洗脱
6. 定量:采用内标标准曲线法(线性范围0.05-5ng/mL)
特别说明
1. 实验需在避光环境下操作(毒素见光易降解)
2. 免疫亲和柱需验证交叉反应率(对B族/G族特异性≥90%)
3. 质谱参数优化要求:母离子→特征子离子(至少2对离子)
4. 当G1/G2含量过高时需稀释后重新进样(防止柱残留)
5. 实验室需满足GB/T 27404的设施要求
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!