豆基蛋白奶粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)
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豆粕中黄曲霉毒素B1分析质控样GB 5009.22-2016
MCS-20095 | 10g
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乳粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)
MRM0151-3 | 30g/瓶
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乳粉中黄曲霉毒素B1分析质控样GB 5009.22-2016
MCS-11007 | 20g
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乳粉中黄曲霉毒素B1分析质控样GB 5009.22-2016
MCS-11007 | 30g
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糙米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)
MRM0739-1 | 50g/袋
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糙米粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)
MRM0739 | 100g/袋
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小麦粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)
MRM0021-0 | 50g/袋
批次号:
含量:见证书
规格:10g/瓶
生产日期:None
有效期:None
适用国标:GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法(光化学衍生)
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手机版:豆基蛋白奶粉中黄曲霉毒素B1分析质控样品(GB 5009.22-2016)
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标准名称:食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
标准号:GB 5009.22-2016
发布机构:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局
实施日期:2017年3月1日
该标准适用于各类食品中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的测定,包括:
• 谷物及其制品(大米、小麦、玉米等)
• 豆类及其制品(包括豆基蛋白奶粉)
• 坚果及籽类
• 食用油
• 调味品
特别适用于豆基蛋白奶粉等低水分含量食品基质中黄曲霉毒素B₁的检测分析。
标准规定了三种主要检测方法:
第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
• 原理:样品经提取净化后,采用同位素内标法,液相色谱分离,串联质谱检测
• 适用范围:各类食品基质,灵敏度最高
第二法:高效液相色谱-柱后光化学衍生法(HPLC-PHRED)
• 原理:样品提取净化后,经高效液相色谱分离,柱后光化学衍生增强荧光信号
• 适用范围:适用于实验室常规检测,豆基蛋白奶粉推荐方法
第三法:酶联免疫吸附筛查法(ELISA)
• 原理:基于抗原抗体特异性反应的快速筛查方法
• 适用范围:大批量样品快速初筛
注:针对豆基蛋白奶粉基质,实际定量限需通过方法验证确认,通常比上述数值略高。
标准中对质控样品的要求如下:
1. 基质匹配:质控样品应与待测样品基质相同或相似,豆基蛋白奶粉质控样品需使用相同基质的材料制备
2. 浓度水平:应包含空白样品、接近定量限的低浓度样品、法规限量附近的中浓度样品(如0.5 μg/kg)、高浓度样品(如2.0 μg/kg)
3. 均匀性:质控样品必须保证瓶间和瓶内均匀性,相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 稳定性:质控样品应在规定条件下(-18℃以下)可稳定保存至少6个月
5. 使用频率:每批样品检测应同时分析空白质控样、加标质控样或已知浓度质控样,数量不少于待测样品的10%
1. 样品制备:
• 豆基蛋白奶粉样品需充分混匀,过20目筛
• 称取5.0g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中
2. 提取:
• 加入20mL乙腈-水溶液(84+16,v/v)
• 涡旋混合2min,超声提取15min
• 4000r/min离心5min,取上清液
3. 净化:
• 使用免疫亲和柱净化,上样流速控制在1-2滴/秒
• 10mL水淋洗,抽干亲和柱
• 1.0mL甲醇洗脱,收集洗脱液
• 氮气吹干,50%甲醇水溶液定容至1.0mL
4. 测定:
• HPLC-PHRED条件:C18色谱柱(150mm×4.6mm, 5μm),柱温40℃
• 流动相:甲醇-乙腈-水(20+20+60,v/v/v)
• 流速:0.8mL/min,进样量20μL
• 荧光检测:激发波长360nm,发射波长440nm
1. 安全防护:
• 黄曲霉毒素为强致癌物,实验需在通风橱内进行
• 操作人员应佩戴防护手套、口罩及护目镜
• 实验废弃物按剧毒化学品处理
2. 基质干扰:
• 豆基蛋白奶粉中蛋白质含量高,需优化提取溶剂比例
• 建议采用基质匹配标准曲线校正基质效应
3. 方法验证:
• 实验室首次检测豆基蛋白奶粉基质时,必须进行方法验证
• 验证参数包括:特异性、线性范围、精密度、准确度、定量限
4. 光稳定性:
• 黄曲霉毒素B₁遇光易分解,实验过程应避光操作
• 标准溶液需棕色瓶保存,-20℃以下避光储存
5. 结果报告:
• 结果保留三位有效数字,单位μg/kg
• 低于定量限的结果应报告为"未检出"或"<LOQ值"
1. 实验前需确认所有玻璃器皿无荧光污染,必要时用铬酸洗液浸泡处理
2. 免疫亲和柱需在有效期内使用,不同批号亲和柱需重新验证回收率
3. 豆基蛋白奶粉样品需注意脂肪干扰,必要时增加正己烷脱脂步骤
4. 每批样品需同步进行空白试验、加标回收试验和质控样品检测
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!