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2. 第二法:氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)
3. 第三法:银盐法(仲裁法)
• HG-AFS法:检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg
• 银盐法:检出限0.1 mg/kg
2. 质控样浓度需覆盖待测样品浓度范围
3. 质控样基质应与实际样品一致(如乳粉基质)
2. 预还原处理:加入硫脲-抗坏血酸混合溶液还原五价砷
3. 仪器分析:HG-AFS需优化硼氢化钾浓度和载气流速;ICP-MS需校正质量数75的砷信号
4. 结果计算:采用标准曲线法,相关系数R²≥0.995
2. 乳粉样品需特别注意脂肪干扰,消解后需除脂处理
3. 汞含量>1 mg/kg时需采用干扰校正方程消除汞干扰
2. 第二法:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
• ICP-OES法:检出限0.01 mg/kg(需根据仪器分辨率调整)
2. 需包含方法空白、加标回收和平行样
3. 质控样元素含量应在曲线中段浓度附近
2. 内标加入:ICP-MS需添加锗(Ge)、铟(In)等内标元素校正信号漂移
3. 干扰消除:采用碰撞/反应池技术消除氩基多原子离子干扰
4. 质量校正:每批次检测前需进行质量轴校准
2. 乳粉样品需监控钙/磷基体干扰,推荐采用内标校正
3. 砷检测时需监控铯(Cs)对质量数75的干扰
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!