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大米中铅、镉、砷成分分析标准物质_
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大米中铅、镉、砷成分分析标准物质

RMS-A012 Pb、Cd and As in Rice {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 20g/瓶 {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 见证书/大米/粉末 {{inventory}} 见证书 常温运输
量值基本信息:

编号

项目

质量分数mg/kg

Pb

Cd

As

RMS-A012

标准值

0.93

0.32

0.49

扩展不确定度

0.13

0.04

0.06

产品详细信息:

标准物主要用于米制品产品加工、质检和进出口检验等单位对同类基体样品中铅、镉、砷含量检测方法确认与评价、分析测量质量控制等。

一、样品制备

选用筛查后的大米为原料,经过吹洗粉碎细磨过筛干燥和混匀,制成均匀颗粒<250μm(60)的标准物质候选物将混均好的样品分装到白色PE,采用60Co进行辐照处理

二、特性量值及不确定度

编号

项目

质量分数mg/kg

Pb

Cd

As

RMS-A012

标准值

0.93

0.32

0.49

扩展不确定度

0.13

0.04

0.06

本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。

三、均匀性检验和稳定性考察

参照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对样品随机抽样,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检验了各浓度水平的元素的均匀性,最少取样量0.2 g,以F检验法进行统计检验,统计检验结果表样品的均匀性良好。用相同方法考察了各浓度水平的元素在年时间内的稳定性,各次测量结果在给定特性量值的不确定度范围内波动,表该物质的稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期为5年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发生量值变化,将及时通知客户。

四、溯源性及定值方法

本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行定值,定值方法为石墨原子吸收分光光度GAAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS),并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。

五、包装、储存及使用

本标准物质以白色PE瓶封装,每瓶20g粉末状;在阴凉、干燥处保存;本标准物质的标准值是在80℃,烘干2个小时后测定,使用时应参照此条件;打开和使用过程中严格防止玷污规定最小取样量为0.2g,使用时请不要低于该取样量。


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相关标准及解读
《食品安全国家标准 食品中铅的测定》

适用范围:适用于大米粉等食品中铅含量的检测,包含石墨炉原子吸收光谱法(检出限0.005 mg/kg)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,检出限0.002 mg/kg)等4种方法。

关联内容:标准规定试样需经微波消解或湿法消解前处理,质控样需满足方法回收率85%-115%,适用于混标中铅的定量分析。

《食品安全国家标准 食品中镉的测定》

适用范围:涵盖石墨炉原子吸收法(检出限0.001 mg/kg)、ICP-MS法(检出限0.005 mg/kg)等方法,特别规定大米等谷物类样品需采用磷酸二氢铵作为基体改进剂。

质控要求:每批次样品需带试剂空白和质控样,平行样相对偏差≤10%,镉标准溶液需与铅、砷元素进行干扰试验验证。

《食品安全国家标准 食品中总砷的测定》

方法差异:

• 氢化物原子荧光光谱法:检出限0.01 mg/kg,适合常规实验室
• 液相色谱-原子荧光联用法(LC-AFS):可区分砷形态,检出限0.002 mg/kg

特殊规定:大米粉样品需经硝酸-高氯酸湿法消解,消解温度需严格控制在120℃以下防止砷挥发损失。

《食品安全国家标准 食品中污染物限量》

限量指标:

• 铅:谷物及其制品≤0.2 mg/kg
• 镉:大米≤0.2 mg/kg
• 总砷:谷物≤0.5 mg/kg(无机砷≤0.2 mg/kg)

质控关联:实验室需使用有证质控样(如大米粉CRM),检测值应在标准值扩展不确定度范围内。

《实验室质量控制规范 食品理化检测》

质控要求:

• 多元素混标需验证元素间干扰,回收率应满足各元素标准要求
• 每检测批次应包含10%平行样,20%加标回收样
• 质控样浓度建议选择在限量值附近(如0.1-0.3 mg/kg)
方法选择建议

推荐采用ICP-MS法(GB 5009.12/15中第三法)进行多元素同时测定,该方法具备以下优势:

• 铅、镉、砷可同步检测(检测时间<3分钟/样品)
• 方法检出限满足GB 2762限量值1/10以下的要求
• 通过碰撞反应池技术可有效克服基质干扰

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