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半富马酸喹硫平-D8_
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半富马酸喹硫平-D8

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半富马酸喹硫平-D8介绍:

半富马酸喹硫平-D8


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标准名称及标准号
GB/T 19649-2023
粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于粮谷中喹硫平及其代谢物残留量的定性及定量分析,涵盖半富马酸喹硫平-D8作为内标物的使用场景,包括样品前处理、仪器分析及数据处理。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS/MS),结合同位素内标法进行定量。样品经乙腈提取后,通过固相萃取(SPE)净化,目标物经衍生化后上机分析。
检出限与定量限
喹硫平的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;半富马酸喹硫平-D8作为内标物时,其添加浓度为0.02 mg/kg以确保准确定量。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(添加浓度0.01-0.1 mg/kg)及质控参比物质。内标物回收率需控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品研磨后称取5.0 g,加入含内标物的乙腈溶液振荡提取;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化,氮吹浓缩至干;
3. 残留物用乙酸乙酯复溶,经硅烷化衍生后进样;
4. GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。
特别说明
1. 半富马酸喹硫平-D8需在样品提取前加入以校正基质效应;
2. 衍生化反应需严格控制温度(70℃±2℃)与时间(30 min);
3. 方法不适用于高油脂或高色素样品,需另行优化前处理步骤。

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