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砷胆碱标准品（GB5009.11-2024）

SHAM_163770

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71802-31-8

50mg

伟业计量

95%

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研制依据	GB5009.11-2024 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定（2024-08-08实施）
基质	纯品
形态	固态
有效期
存储条件	-18℃以下冷冻密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格50mg携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的砷胆碱（CAS：71802-31-8）为原料，经定性分析、结构确证和初步理化性质分析确认满足标准物质纯度要求后进行分装。

二、溯源性及定值方法

本标准物质用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	砷胆碱	95%	5%	纯品

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格50mg携带或运输时应有防碎裂保护。

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标准名称及标准号

《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB5009.11-2024）

适用范围

适用于食品（包括谷物、水产品、乳制品等）中总砷和无机砷的定量检测，覆盖砷胆碱、砷甜菜碱等有机砷形态的分离分析。

核心检测方法

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（LC-ICP-MS）。通过色谱分离不同砷形态，ICP-MS进行高灵敏度检测，确保无机砷与有机砷的准确区分。

检出限与定量限

无机砷检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg；总砷的检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.015 mg/kg。

质控样品要求

每批次样品需包含空白对照、平行样及加标回收实验。加标浓度应为样品本底值的1-3倍，回收率需控制在80%-120%。

关键实验步骤

1. 样品前处理：酸性条件下微波消解提取总砷；
2. 色谱分离：采用阴离子交换柱，磷酸盐缓冲体系梯度洗脱；
3. ICP-MS参数优化：确保质量数75（As）的信噪比＞10:1。

特别说明

1. 实验需在无砷污染环境下操作，耗材需预先用硝酸浸泡清洗；
2. 含硫食品（如大蒜）需增加氧化步骤以避免干扰；
3. 标准曲线需覆盖样品浓度范围并强制过零点。

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