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乙腈中布地奈德溶液标准物质(GB/T 24800.2-2009)_51333-22-3
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乙腈中布地奈德溶液标准物质(GB/T 24800.2-2009)

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研制依据

GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法(2010-05-01实施)

基质 乙腈
形态 液态
有效期
存储条件 冷冻(-18℃)密闭及避光条件下保存。使用前应于室温(20±3)℃平衡,并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法。
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的布地奈德(CAS:51333-22-3)为溶质,以色谱纯乙腈为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以重量-容量法配制值作为浓度标准值,采用高效液相色谱法(紫外检测器)进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 布地奈德 100μg/mL 3% 乙腈
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
1000μg/mL
1.2mL
5534-09-8
2027-09-19
≥10
144
1000μg/mL
1.2mL
25122-46-7
2026-12-16
≥10
144
1000μg/mL
1.2mL
1177-87-3
2026-01-24
≥10
144
1000μg/mL
1.2mL
53-06-5
2026-03-18
7
300
1mg/mL
1.2mL
83-43-2
0
504
1mg/mL
1.2mL
127-31-1
0
540
1mg/mL
1.2mL
50-24-8
0
336
1mg/mL
1.2mL
53-03-2
0
216
1000μg/mL
1.2mL
14484-47-0
0
216
100μg/mL
1.2mL
0
6000
100μg/mL
1.2mL
50-23-7
0
54
100μg/mL
1.2mL
514-36-3
0
144
1000μg/mL
1.2mL
4419-39-0
0
360
100μg/mL
1.5mL
0
1000μg/mL
1.2mL
25122-57-0
0
192
1000μg/mL
1.2mL
5593-20-4
0
192
1000μg/mL
1.2mL
51022-69-6
0
312
1000μg/mL
1.2mL
66734-13-2
0
456
1000μg/mL
1.2mL
3093-35-4
0
240
1000μg/mL
1.2mL
2152-44-5
0
144
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标准名称
GB/T 24800.2-2009
化妆品中41种糖皮质激素的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于化妆品中布地奈德及其他糖皮质激素类化合物的定性定量检测,包含乙腈溶液基质的样品前处理及仪器分析流程。
核心检测方法
1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 色谱条件:C18色谱柱,乙腈-水梯度洗脱
3. 质谱条件:多反应监测(MRM)模式,正离子扫描
检出限与定量限
• 布地奈德检出限(LOD):0.5 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.5 μg/kg(基质为乙腈溶液时)
质控样品要求
• 每批次需包含空白样品、加标样品及平行样
• 加标回收率范围:80%-120%
• 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 样品预处理:乙腈提取,涡旋离心后过滤
2. 色谱分离:流速0.3 mL/min,柱温40℃
3. 质谱分析:离子源温度150℃,去簇电压优化至最佳响应值
特别说明
• 乙腈溶剂需预先脱气并过滤,避免基线波动
• 标准溶液需现配现用,避光保存
• 质谱参数需定期校准以符合标准灵敏度要求

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