酱油中对羟基苯甲酸甲酯分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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酱油中对羟基苯甲酸甲酯分析质控样品

MRM2083

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酱油中对羟基苯甲酸甲酯分析质控样品介绍：

酱油中对羟基苯甲酸甲酯分析质控样品

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《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》

标准名称及标准号

GB 5009.31-2016《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》
现行有效版本发布日期：2016-08-31，实施日期：2017-03-01

适用范围

适用于酱油、醋、饮料、果酱等食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的检测。
特别说明：酱油样品需先经乙腈提取，磷酸溶液净化处理后适用本方法。

核心检测方法

方法原理： 液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）
色谱条件：
• 色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）
• 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液（55+45）
• 流速：1.0mL/min
• 检测波长：254nm
• 进样量：10μL

检出限与定量限

对羟基苯甲酸甲酯：
• 检出限(LOD)：0.5mg/kg
• 定量限(LOQ)：1.5mg/kg
线性范围：1.0~200.0mg/L（r≥0.999）

质控样品要求

• 基质匹配： 必须使用酱油基体的质控样
• 浓度水平： 低（LOQ附近）、中（限量值50%）、高（限量值）三水平
• 使用频率： 每批样品（≤20个）至少插入1个质控样
• 合格标准： 回收率应在80%~110%之间

关键实验步骤

1. 样品处理：
称取2g酱油样品→加5mL乙腈涡旋混合→4000r/min离心5min→取上清液

2. 净化：
上清液加2mL正己烷除脂→下层液经0.45μm滤膜过滤

3. 上机分析：
按标准色谱条件进样→记录保留时间→峰面积定量

4. 质控措施：
• 每批样品做加标回收（加标量1.0~5.0mg/kg）
• 每10个样品插入标准溶液校验

特别说明

• 酱油样品需重点排除苯甲酸干扰（标准规定保留时间偏差≤±2%）
• 实验全过程需避光操作
• 国标限量要求：酱油中对羟基苯甲酸酯类总量≤0.25g/kg
• 方法验证要求：首次使用需进行空白试验、线性验证、精密度验证（RSD＜5%）

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！