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酱油中对羟基苯甲酸丁酯分析质控样品_
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酱油中对羟基苯甲酸丁酯分析质控样品

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酱油中对羟基苯甲酸丁酯分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.31-2016 《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》
适用范围
适用于酱油、醋、饮料等食品中对羟基苯甲酸丁酯等防腐剂的检测。明确包含液态调味品基质,覆盖检出限0.005g/kg至定量限0.02g/kg的检测需求。
核心检测方法
液相色谱-紫外检测法
1. 试样经甲醇提取后离心净化
2. 采用C18色谱柱分离(柱温30℃)
3. 紫外检测器在波长254nm处检测
4. 外标法定量(需匹配质控样品保留时间±0.5min)
检出限与定量限
参数 要求
方法检出限(LOD) 0.005 g/kg (S/N≥3)
定量限(LOQ) 0.02 g/kg (S/N≥10)
线性范围 0.02~10.0 μg/mL
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用酱油基体的质控样
2. 浓度梯度:需包含高中低三个浓度水平(建议0.1、0.5、1.0倍限量值)
3. 每批次测试需随行质控样,回收率须控制在85%-110%
4. 质控样测定值与标准值偏差≤15%
关键实验步骤
1. 样品前处理
准确称取2g酱油样品→加入5mL甲醇→涡旋混合2min→4000r/min离心5min→上清液过0.45μm滤膜

2. 色谱条件
流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵(55:45)
流速:1.0mL/min→进样量:10μL

3. 系统适用性
质控样峰形对称因子(0.95~1.05)↑理论塔板数≥5000
特别说明
1. 酱油色素干扰解决方案:增加20%正己烷除脂步骤,必要时采用固相萃取净化
2. 防腐剂共存干扰:对羟基苯甲酸甲酯/丙酯需与丁酯分离度≥1.5
3. 方法验证要求:更换色谱柱品牌时需重新验证分离效果
4. 质控频率:每20个样品插入1个质控样,每批不少于2个平行样

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!