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酱油中对羟基苯甲酸丙酯分析质控样品_
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酱油中对羟基苯甲酸丙酯分析质控样品

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酱油中对羟基苯甲酸丙酯分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
标准名称及标准号 《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》
GB 5009.31-2016
适用范围 适用于酱油、醋、饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等防腐剂的测定,包含液相色谱法(第一法)和液相色谱-串联质谱法(第二法)
核心检测方法

第一法(液相色谱法):

1. 试样经甲醇提取
2. 离心净化后过滤
3. 反相C18色谱柱分离
4. 紫外检测器检测(波长254nm)

第二法(LC-MS/MS法):

1. 同位素内标法定量
2. 多反应监测模式(MRM)
3. 基质匹配标准曲线校准
检出限与定量限

第一法:

对羟基苯甲酸丙酯检出限(LOD):0.5 mg/kg
定量限(LOQ):1.5 mg/kg

第二法:

对羟基苯甲酸丙酯检出限(LOD):0.01 mg/kg
定量限(LOQ):0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个加标质控样(添加浓度0.5~2倍限量值)
3. 回收率范围:80%~110%
4. 质控样需与实际样品同步处理
5. 保留色谱图及原始记录
关键实验步骤

样品前处理:

1. 称取2g酱油试样(精确至0.01g)
2. 加入5mL甲醇涡旋混合1min
3. 超声提取15min后10000r/min离心5min
4. 上清液过0.22μm有机滤膜

色谱条件:

1. 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵(55:45)
2. 流速:1.0mL/min
3. 柱温:30℃
4. 进样量:10μL
特别说明 1. 酱油需注意盐分干扰,必要时进行稀释
2. 对羟基苯甲酸丙酯出峰时间约8.5min(C18柱)
3. 若使用LC-MS/MS法,需监测m/z 179.1→121.0定量离子对
4. 实验过程需避光操作防止光解
5. 标准方法限量依据:GB 2760-2014规定酱油中最大使用量0.25g/kg

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!