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大米粉中敌敌畏质控样品

BWS0392-2016

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62-73-7

50g

伟业计量

见证书

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研制依据	GB 23200.116-2019 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法（实施）
基质	大米粉
形态	固态
有效期
存储条件	冷藏（4±4）℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本质控样品打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。从包装瓶中取出后，不可再装回原瓶中作为质控样品使用。最小取样量为5g。
用途	本质控样品可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和实验室质量控制。
包装	本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格50g携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料

一、样品制备

本质控样品采用市售大米粉为原料，在（20±3）℃在洁净环境中，经过混匀、灭菌，并经真空干燥处理后，真空封装于铝箔袋中。

二、溯源性及定值方法

本质控样品以测量值作为浓度标准值，采用气相色谱法-火焰光度检测器（GC-FPD）进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	敌敌畏	0.624mg/kg	0.125mg/kg	大米粉

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格50g携带或运输时应有防碎裂保护。

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

标准名称	食品安全国家标准植物源性食品中敌敌畏残留量的测定气相色谱-质谱法
标准号	GB 23200.113-2018

本标准适用于大米粉、谷物、蔬菜等植物源性食品中敌敌畏残留量的测定，覆盖样品基质复杂性和检测灵敏度要求。

采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），通过基质匹配校准曲线定量，样品经乙腈提取、分散固相萃取净化后进样分析。

检出限（LOD）	0.005 mg/kg
定量限（LOQ）	0.01 mg/kg

1. 均匀性：RSD≤10%
2. 稳定性：-20℃保存至少6个月
3. 浓度范围：覆盖定量限至最大残留限量（0.01-0.2 mg/kg）

1. 样品粉碎至粒径≤1 mm
2. 乙腈振荡提取（15 min）
3. PSA+C18吸附剂净化
4. 氮吹浓缩至近干后用丙酮定容
5. GC-MS分析（DB-5MS色谱柱，选择离子监测模式）

1. 需同步进行空白实验与加标回收率验证（70%-120%）
2. 敌敌畏易光解，实验过程需避光操作
3. 质控样品应与待测样品基质一致

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！