基体/芹菜中氧乐果、高效氯氟氰菊酯、克百威/GB 23200.113-2018、GB 23200.121-2021、GB/T 20769-2008
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占行001
占行001 | 见证书
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占行002
占行002 | 见证书
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十六烷值标准物质（GB/T 386-2021）
GBW12058 | 标准值（CN）：48.0，扩展不确定度（CN，k=2）：0.7
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MA3-100G
MA3-100G | 见详情
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MA3-200G
MA3-200G | 见详情
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铝合金标样/104B
104B | 见详情
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SUS样标标准品/220G
220G | 见详情
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大米粉中砷质控样品（：砷0.297mg/kg）
P54848F | ：砷0.297mg/kg
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(大豆油)植物油中DBP质控样品（0.44mg/kg）
P59613D | 0.44mg/kg
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油麦菜粉中氧乐果、克百威、水胺硫磷质控样品
P38215 | 见证书
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乳粉中维生素B1、维生素B2、维生素B6、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺质控样品（维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、）
P34718 | 维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、
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(花生油)食用油中酸价质控样品；植物油中酸价质控样品（：酸价1.9mg/g）
P99351AB | ：酸价1.9mg/g
氧乐果GB 23200.113-2018高效氯氟氰菊酯GB 23200.113-2018克百威GB 23200.121-2021
GB 23200.121食品中氧乐果的测定应用
来源与性质：氧化乐果，又名氧乐果，化学名为O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯，是一种有机化合物，化学式为C5H12NO4PS，属内吸性有机磷杀虫、杀螨剂。是根据乐果在生物体内经氧化代谢而形成的一种毒力和毒性都比乐果大的化合物的原理。由工厂合成的有机磷杀虫剂，其原药是一种橙色油状的液体，有较浓的葱蒜臭味。它可溶于水，但水溶液的稳定性比乐果差，较易分解失效。氧化乐果在中性和偏酸性的溶液中较稳定，但在碱性的条件下就会很快分解失效。
应用领域：氧化乐果对害虫和螨类有很强的触杀作用，尤其对一些已经对乐果产生抗药性的蚜虫，毒力较高，在低温期仍能保持较强的毒性。主要用于防治香蕉多种蚜虫、卷叶虫、斜纹夜蛾、花蓟马和网蝽等的良好药剂，低温期氧化乐果的杀虫作用表现比乐果快。氧化乐果还有很强的内吸杀虫作用，可以被植株的茎、叶吸进植株体内，并可传送到未喷到药液部，而使在上面危害的害虫中毒死亡。
法规与标准：GB 2763规定了氧乐果允许使用的食品类别及最大使用量。2023年12月1日，根据《农业农村部办公厅关于征求对氧乐果等4种高毒农药采取禁用管理措施意见的函》，发证机关撤销了氧乐果等四种高毒农药制剂产品的登记，禁止生产，已经合法生产的可以在质量保证期内销售和使用。
《GB 23200.121-2023食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》于2021年3月3日发布，2021年9月3日实施，标准中试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
曼哈格参考《GB 23200.121-2023食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》，重现了国标芹菜中氧乐果的检测方法，采用BePure-24599XB（丙酮中氧化乐果，100.2 μg/mL）标准溶液，Besep Quechers盐包与净化管，C18色谱柱分离，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
一、标准物质
单标：丙酮中氧化乐果100.2μg/mL
货号：BePure-24599XB
二、前处理
Quechers盐包：4g无水硫酸镁 1g氯化钠 1g柠檬酸钠二水合物 0.5g 柠檬酸二钠盐倍半水合物
货号：60117
Quechers净化管：每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁 25mgPSA
货号：64019
1标准溶液配制
标准系列工作液：分别准确吸取标准储备液（BePure-24599XB(100.2 μg/mL）)1.0 mL于10 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为5.00 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL、80.0 ng/mL和100 ng/mL标准系列工作液。
2 提取
蔬菜、水果、食用菌和糖料：称取10g试样（精确至0.01g）于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、25 mgPSA）；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫升提取液使用2.5 mg），涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，用于测定。
空白基质提取液的制备同样品前处理一致。
三、仪器检测方法
液相色谱条件：
1.色谱柱规格：c18
2. 流动相：水（含2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸)，甲醇（含2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸），梯度洗脱。
3. 流速：0.5ml/min
4. 柱温：35℃
5. 进样量：5 μL
质谱条件：
1. 离子源类型：电喷雾离子源
2. 扫描方式：正扫
3. 电喷雾电压：正离子5500V
4. 离子源温度：350℃
5. 雾化器：0.345MPa
6. 辅助加热器：0.345MPa
7. 去簇电压（DP）：60V
8. 监测类型：多反应监测（MRN）
9. 定量离子对：214.0/183.0；碰撞能：16V 10.定性离子对：241.0/109.0；碰撞能：36V
四、 检测结果
检测项目
样品编号
称样量m（g）
仪器读数(ng/mL）
检测结果X（mg/kg）
平均值
检测结果X(以干样计)
平均值（以干样计）
1
2
1
2
1
2
（ mg/kg）
（ mg/kg）
（ mg/kg）
芹菜中氧乐果
BQC1350347751
10.001
10.001
88.2
88.3
0.0882
0.0883
0.088
1.764
1.766
1.76
加标回收
添加物质
添加浓度（mg/kg）
仪器读数(ng/mL）
测定值（mg/kg）
本底值（mg/kg）
回收率（%）
0.035
34.2
0.0342
未检出
98
五、谱图
氧乐果标准曲线点50ppb谱图
芹菜中氧乐果样品谱图
氧乐果标准曲线谱图
相关产品订购信息
货号
产品描述
规格
BePure-24599XB
丙酮中氧化乐果100.2μg/mL
1mL
BQC1350347751
基体/芹菜中氧乐果、高效氯氟氰菊酯、克百威
20g
60118
QuEChERS/4g无水硫酸镁 1g氯化钠 1g柠檬酸钠二水合物 0.5g 柠檬酸二钠盐倍半水合物 盐包
盒
60107
实验耗材/AOAC 6g无水硫酸镁，1.5g无水醋酸钠盐包
50pcs/盒
64019
QuEChERS/BESEP 900mg 硫酸镁，150mg PSA，15mL/25 pcs(EN 15662：一般果蔬)
25pcs/盒
64026
QuEChERS/深色蔬菜和食用菌dSPE无水硫酸镁、PSA、碳黑离心管/885mg 硫酸镁，150mg PSA，15mg Carb，15ml
25pcs/盒
63258
QuEChERS/900mg无水硫酸镁 300mg C18和300mgPSA，15mL离心管
盒
64046
QuEChERS/茶叶香辛料dSPE无水硫酸镁、PSA、C18-H、碳黑离心管/（150mg硫酸镁+50mgPSA+50mgC18-H+25mg碳黑，2mL离心管）
100pcs/盒
63258
QuEChERS/900mg无水硫酸镁 300mg C18和300mgPSA，15mL离心管
盒
标准品
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
2. 盐析分层后取上清液净化；
3. GC-MS分析，选择离子监测模式（SIM）定量。
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