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茶叶中黄曲霉毒素B1分析质控样品_
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茶叶中黄曲霉毒素B1分析质控样品

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茶叶中黄曲霉毒素B1分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准解读
标准名称及标准号
GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用范围
本标准适用于茶叶、谷物、坚果等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。特别规定了茶叶样品的前处理方法和检测条件,涵盖免疫亲和层析净化高效液相色谱法(第一法)和液相色谱-串联质谱法(第二法)。
核心检测方法
1. 免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(HPLC):样品经提取、免疫亲和柱净化后,用荧光检测器检测,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm, 5μm)
2. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用多反应监测模式(MRM),离子源为电喷雾电离源(ESI+),定量离子对m/z 313>241(黄曲霉毒素B1)
检出限与定量限
HPLC法:茶叶中黄曲霉毒素B1定量限0.10μg/kg,检出限0.03μg/kg
LC-MS/MS法:茶叶中黄曲霉毒素B1定量限0.03μg/kg,检出限0.01μg/kg
质控样品要求
1. 每批样品需带空白基质加标样品(加标浓度0.5μg/kg)
2. 每20个样品插入1个质控样(推荐使用有证标准物质CRM)
3. 加标回收率范围:HPLC法70%-120%,LC-MS/MS法80%-110%
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤
茶叶样品前处理:
1. 粉碎:茶叶样品研磨至粒径≤2mm
2. 提取:5g样品+1g NaCl+25mL甲醇水溶液(70+30),振荡20min
3. 净化:取10mL提取液稀释后过免疫亲和柱(流速1-2滴/秒)
4. 洗脱:2mL甲醇洗脱,50℃氮吹至干,1mL甲醇复溶

色谱条件:
• HPLC法:流动相甲醇:水=45:55(v/v),流速0.8mL/min
• 柱后衍生:光化学衍生器或电化学衍生
• MS/MS法:碰撞能量22eV,雾化气温度300℃
特别说明
1. 茶叶基质干扰处理:需优化免疫亲和柱洗脱参数,必要时采用基质匹配标准曲线
2. 光化学衍生要求:确保衍生器紫外灯功率≥4mW/cm²
3. 质谱基质效应:茶叶样品需评估基质抑制/增强效应(要求≤±20%)
4. 实验安全:黄曲霉毒素为强致癌物,操作需在通风厨中进行,废弃物需经5%次氯酸钠处理

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