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鱼肉中氯霉素分析质控样品_
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鱼肉中氯霉素分析质控样品

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鱼肉中氯霉素分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 22338-2008 《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》

适用范围

适用于鱼肉、禽肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素残留量的测定,特别明确包含鱼肉基质检测。标准涵盖液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(GC-MS)两种技术路线。

核心检测方法

1. LC-MS/MS法:试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化。采用电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)进行定性和定量分析
2. GC-MS法:试样经乙酸乙酯提取,硅烷化衍生后,采用选择离子监测模式(SIM)检测,内标法定量

检出限与定量限

LC-MS/MS法:检出限(LOD)为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)为0.3 μg/kg
GC-MS法:检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白样品、阴性样品、加标质控样(低、中、高浓度)
2. 质控样浓度应覆盖定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)和判定限水平
3. 加标回收率须控制在70%-120%范围内
4. 质控样品需与待测样品同步进行前处理和分析

关键实验步骤

样品制备:鱼肉样品匀浆后准确称取5.0 g
提取:加入20 mL乙酸乙酯涡旋振荡提取,离心后转移上清液
净化:提取液经氮吹浓缩后,用正己烷脱脂,C18柱净化
浓缩定容:收集净化液氮吹至近干,用初始流动相复溶
仪器分析:LC-MS/MS采用梯度洗脱程序,氯霉素保留时间约8.5 min

特别说明

1. 检测结果需满足质控要求:空白样品不得检出;阴性样品无干扰峰;质控样回收率在允许范围内
2. 当鱼肉样品脂肪含量>10%时,需增加净化步骤并验证回收率
3. 氯霉素对光敏感,前处理过程需避光操作
4. 方法验证要求:需定期进行检出限、精密度(RSD≤15%)和准确度验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!