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蜂蜜中氯霉素分析质控样_
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蜂蜜中氯霉素分析质控样

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蜂蜜中氯霉素分析质控样介绍:

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国家标准解读:蜂蜜中氯霉素残留量测定
标准名称及标准号 GB/T 18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于天然蜂蜜、加工蜂蜜及其制品中氯霉素残留量的定量测定,检测目标为氯霉素原药及其代谢产物
核心检测方法 1. 试样经乙酸乙酯提取
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 同位素内标法定量(使用氘代氯霉素内标)
检出限与定量限 • 检出限(LOD):0.05 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.10 μg/kg
• 线性范围:0.10-5.00 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需包含空白对照和加标质控样
2. 加标浓度建议:0.1μg/kg、0.5μg/kg、1.0μg/kg
3. 回收率范围:80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 准确称取5g蜂蜜样品,加入内标溶液
2. 用10mL乙酸乙酯涡旋振荡提取2分钟
3. 离心后取上清液氮吹浓缩
4. 正己烷去脂净化处理
5. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,负离子模式
6. 监测离子对:m/z 321→152(定量),321→194(定性)
特别说明 1. 实验全程需避光操作,氯霉素见光易分解
2. 注意基质效应影响,必须采用同位素内标校正
3. 方法符合欧盟最低要求执行限量(MRL)0.3μg/kg
4. 当检测值接近限量时,需用m/z 321→257离子对进行确证

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