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牛奶中红霉素分析质控样_
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牛奶中红霉素分析质控样

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牛奶中红霉素分析质控样介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 22988-2008
牛奶和奶粉中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、红霉素、竹桃霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于:
1. 原料奶/奶粉中红霉素及其他大环内酯类抗生素残留检测
2. 定量检测限范围:0.1~100 μg/kg
3. 适用于国家食品安全监督抽检及企业自检
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经乙腈沉淀蛋白后离心提取
2. 提取液经C18固相萃取柱净化
3. 采用C18色谱柱分离(柱温:35℃)
4. 电喷雾正离子模式(ESI+)检测
5. 多反应监测模式(MRM)定量
检出限与定量限
指标 牛奶 奶粉
检出限(LOD) 0.3 μg/kg 2.4 μg/kg
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg 8.0 μg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用空白牛奶/奶粉基质配制
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个梯度
3. 稳定性:-20℃保存≤3个月,避免反复冻融
4. 每批次检测:需同步进行空白对照、加标回收试验(回收率70%~120%)
关键实验步骤
样品前处理流程:
1. 牛奶样品:取5.0g加入15mL乙腈涡旋振荡2min
2. 离心(4000r/min,5min)取上清液
3. 过C18柱(使用前3mL甲醇、3mL水活化)
4. 5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
5. 40℃氮吹至干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
6. 0.22μm滤膜过滤后进样
特别说明
1. 红霉素特征离子对:m/z 734→576(定量离子),734→158(定性离子)
2. 需监测红霉素代谢物红霉素烯醇醚(m/z 716→558)
3. 奶粉样品需按1:8比例复水后处理
4. 当检测值接近限量(40μg/kg)时,需用二级质谱确证

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