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蜂蜜中的氯霉素质控样_
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蜂蜜中的氯霉素质控样

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蜂蜜中的氯霉素质控样介绍:


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蜂蜜中氯霉素检测标准解读
标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于蜂蜜、蜂王浆、畜禽肉、水产品等动物源性食品中氯霉素残留量的定量检测。标准明确规定蜂蜜样品的前处理方法及质控要求。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 蜂蜜样品经乙酸乙酯提取
2. 氮吹浓缩后复溶
3. C18色谱柱分离(0.1%甲酸水-甲醇体系)
4. 电喷雾负离子模式(ESI-)检测
5. 多反应监测(MRM)模式定量

检出限与定量限

方法检出限(LOD):0.05 μg/kg
定量限(LOQ):0.10 μg/kg
满足欧盟0.3 μg/kg限量要求,线性范围0.10~5.0 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品
2. 加标浓度:低(0.3 μg/kg)、中(1.0 μg/kg)、高(2.0 μg/kg)三个水平
3. 回收率范围:80%~110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品需插入质控样

关键实验步骤

1. 样品制备:蜂蜜样品用纯水1:1稀释
2. 提取:加入乙酸乙酯涡旋振荡10分钟
3. 净化:-20℃冷冻除脂,取上清液氮吹
4. 复溶:1mL 30%甲醇水溶液重组
5. 色谱条件:流速0.3 mL/min,柱温40℃
6. 质谱监测:m/z 321.0→152.0(定量离子)

特别说明

1. 基质效应验证:需用蜂蜜基质匹配标准曲线
2. 同位素内标:推荐使用d5-氯霉素内标校正
3. 仪器维护:每批样品后需冲洗色谱系统
4. 方法验证:实验室初次使用需进行全验证
5. 结果报告:低于LOQ应报告"未检出(<0.10 μg/kg)"

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!