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蜂蜜中林可霉素分析质控样品_
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蜂蜜中林可霉素分析质控样品

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蜂蜜中林可霉素分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 22944-2008 蜂蜜中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
检测对象 天然蜂蜜、加工蜂蜜及蜂蜜制品
目标物 林可霉素及其他8种大环内酯类抗生素残留
应用场景 进出口检验、食品安全监督抽检、生产企业质量控制
核心检测方法
方法原理 磷酸盐缓冲液提取 → HLB固相萃取柱净化 → 液相色谱-串联质谱检测
色谱条件 • 色谱柱:C18柱 (2.1×150mm, 3.5μm)
• 流动相:乙腈+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
• 流速:0.2mL/min
质谱条件 • 离子源:电喷雾电离(ESI+)
• 扫描方式:多反应监测(MRM)
• 林可霉素特征离子对:407.2/126.1 (定量),407.2/359.2 (定性)
检出限与定量限
林可霉素 • 检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg
精密度要求 在LOQ~10倍LOQ浓度范围内,回收率应在60%~120%之间,相对标准偏差(RSD)≤15%
质控样品要求
空白基质 经确认不含目标物的天然蜂蜜基质
加标水平 • 最低定量限水平(1.0μg/kg)
• 最大残留限量水平(按法规要求)
• 法规限2倍浓度水平
平行测试 每批次样品需同时进行空白对照、加标回收和平行样测定,每20个样品不少于1个质控样
关键实验步骤
样品前处理 1. 蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液溶解
2. 超声提取15分钟,4000r/min离心
3. 上清液通过HLB柱净化
固相萃取 • 活化:3mL甲醇+3mL水
• 上样:控制流速1mL/min
• 淋洗:3mL 5%甲醇水溶液
• 洗脱:3mL甲醇
浓缩复溶 40℃氮吹至近干,用1mL 0.1%甲酸水溶液-乙腈(9:1)复溶,过0.22μm滤膜
特别说明
基质效应 蜂蜜基质复杂,必须采用基质匹配标准曲线进行定量
干扰消除 需监测m/z 407.2→359.2辅助离子对,要求离子丰度比与标准品偏差≤20%
设备维护 每批样品检测后需用高比例水相冲洗色谱系统,防止糖类物质残留

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