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食醋中脱氢乙酸分析质控样品_
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食醋中脱氢乙酸分析质控样品

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食醋中脱氢乙酸分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定
适用范围
适用于食醋、酱油、酱菜、腐乳、糕点、面包、饮料等食品中脱氢乙酸的定量检测。其中食醋样品前处理需采用特殊净化步骤消除有机酸干扰。
核心检测方法
高效液相色谱法(HPLC-UV)
1. 原理:试样经酸化乙腈提取,C18固相萃取柱净化
2. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm)
  - 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5:95)
  - 检测波长:293nm
  - 流速:1.0mL/min
  - 柱温:30℃
检出限与定量限
项目 食醋样品 其他食品
检出限(LOD) 0.5 mg/kg 0.3 mg/kg
定量限(LOQ) 1.5 mg/kg 1.0 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用食醋基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(1.5mg/kg)、最大残留限量(0.5g/kg)、中间浓度三水平
3. 精密度要求:平行测定相对标准偏差(RSD)≤10%
4. 准确度要求:加标回收率应在85%-110%之间
5. 每批样品需同步进行空白对照和加标回收试验
关键实验步骤
食醋样品前处理:
1. 准确称取2.0g试样→加1mL盐酸酸化
2. 加20mL乙腈涡旋提取→4000r/min离心5min
3. 上清液过C18柱净化(先用3mL甲醇活化,3mL水平衡)
4. 收集流出液→45℃氮吹至近干→1mL甲醇复溶
5. 过0.22μm有机滤膜后进样
特别提示:腐乳等固态样品需先加水均质,面包类样品需去除油脂
特别说明
1. 食醋中乙酸干扰严重,必须采用固相萃取净化,普通液液萃取无法满足要求
2. 脱氢乙酸见光易分解,操作过程需避光
3. 实验用水需新制备的超纯水,避免微生物降解目标物
4. 当检出值接近限量时,需用二极管阵列检测器进行峰纯度确认
5. 方法依据《GB 2760-2014》规定:食醋中脱氢乙酸最大允许使用量为0.5g/kg

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