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食醋中脱氢乙酸分析质控样品_
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食醋中脱氢乙酸分析质控样品

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食醋中脱氢乙酸分析质控样品介绍:

食醋中脱氢乙酸分析质控样品


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国家标准解读:《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
本标准规定了食品中脱氢乙酸含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法
适用范围 适用于食醋、酱油、酱腌菜、糕点、面包等食品中脱氢乙酸的定量检测
特别明确食醋样品前处理要求:需用氢氧化钠溶液调节pH至中性后进行提取
核心检测方法 1. 方法原理:试样经甲醇-水溶液提取后,采用高效液相色谱仪(HPLC)分离
2. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18反相色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)
  - 流动相:甲醇:乙酸铵溶液=10:90(v/v)
  - 检测波长:293nm
3. 定量方式:外标法定量
检出限与定量限 1. 方法检出限(LOD):2.0 mg/kg
2. 定量限(LOQ):5.0 mg/kg
注:食醋样品需按标准进行10倍稀释后测定,实际检出浓度需乘以稀释倍数
质控样品要求 1. 每批次样品需同步检测加标回收率控制样
2. 加标浓度要求:选择高中低三个浓度梯度(建议10、50、100mg/kg)
3. 回收率范围:85%-110%
4. 平行样要求:每20个样品不少于1个平行样,相对偏差≤10%
关键实验步骤 1. 样品前处理:
  - 准确称取食醋试样2g→加入1mL 1mol/L NaOH→定容至10mL
  - 涡旋混合→超声提取10min→0.22μm滤膜过滤
2. 仪器分析:
  - 流动相流速:1.0mL/min
  - 柱温:30℃
  - 进样量:10μL
3. 标准曲线:配制0.5、1.0、5.0、10.0、20.0μg/mL系列标准溶液
特别说明 1. 食醋基质干扰处理:当存在干扰峰时,流动相可调整为甲醇:乙酸铵=15:85(v/v)
2. 保质期要求:标准溶液需现配现用,4℃避光保存有效期3天
3. 结果表述:结果保留三位有效数字,单位mg/kg
4. 安全警示:实验过程涉及乙腈等有毒试剂,需在通风橱中操作

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