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乳粉中牛磺酸分析质控样品_
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乳粉中牛磺酸分析质控样品

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乳粉中牛磺酸分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号

GB 5009.169-2016 《食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定》

2. 适用范围

适用于乳粉、婴幼儿配方食品、液态奶等乳制品中牛磺酸的测定。明确包含乳粉基质样品的预处理和检测要求。

3. 核心检测方法

高效液相色谱法(HPLC-柱后衍生)
1. 样品经酸化水解后释放牛磺酸
2. 使用阳离子交换色谱柱分离
3. 柱后衍生与邻苯二甲醛(OPA)反应
4. 荧光检测器定量分析(激发波长330nm,发射波长465nm)

4. 检出限与定量限

乳粉样品:
• 检出限(LOD):5.0 mg/100g
• 定量限(LOQ):15.0 mg/100g
• 精密度要求:平行样相对偏差 ≤ 10%

5. 质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用乳粉基质的质控样
2. 浓度水平:应覆盖检测范围(建议高、中、低三个浓度)
3. 使用频次:每批次样品至少插入2个质控样
4. 合格标准:测定值必须在标准值±3SD范围内
5. 稳定性:开封后按要求保存并在有效期内使用

6. 关键实验步骤

样品前处理:
1. 准确称取1g乳粉样品(精确至0.001g)
2. 加入6mol/L盐酸10mL,110℃水解22小时
3. 冷却后调pH至7.0±0.1,定容至50mL
4. 0.22μm滤膜过滤后进样

色谱条件:
• 色谱柱:磺酸基阳离子交换柱(4.6×150mm,5μm)
• 流动相:柠檬酸缓冲液(pH3.2),流速0.4mL/min
• 柱温:40℃,进样量:10μL

7. 特别说明

1. 水解时间控制:严格保持22±0.5小时,时间不足导致回收率偏低
2. 衍生系统维护:需定期更换衍生试剂管路,避免背景值升高
3. 干扰消除:添加半胱氨酸磺酸作为内标物校正基质效应
4. 方法验证:更换色谱柱品牌时需重新进行方法学验证
5. 质控样处理:必须与待测样品同步进行水解处理

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!